PPT课件:实验室如何规范使用标准品

发布时间:2022-6-21 | 杂志分类:其他
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PPT课件:实验室如何规范使用标准品

标 准物质的 选 择 ( F i t f o r p u r p o s e ) 5 • 根据 ISO Guide 30,标准物质及有证标准物质的定义如下: •具有一种或多种足够均匀和良好确定的特性值,用以校准测量装置,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。 标准物质 (RM) Reference Material: •附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的表示该特性值 的测量单位,证书上给出的每个特性值都附有给定置信水平的不确定度; •另:对于RM或CRM,在我国的不同行业、不同的领域有不同的称谓。计量工作者通常将其称为“标准物质”; 而标准化工作者则更习惯将其称为“标准样品”(简称“标样”)。 有证标准物质 (CRM) Certified Reference Material: •由同种已知结构的化合物组成,有明确纯度和有效期标识,但纯度的测定一般只采用一种或两种粗略方法,对杂 质的测定不完善,不符合计量学有效程序(ISO Guide 35)。其纯度在理论上存在和真值的偏差可能,一般多用 于定性;如果用于定量,该纯度为参考值,直接与方... [收起]
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文本内容
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实 验 室 如 何 规 范 使用标 准物质
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1. 如何寻找、确定检测目标物? 2. 如何称量(如孔雀石绿)? 3. 工作标液是否可以混合? 内部控制有效期如何管控?(如四环素类药物) 4. 检测中为何要用同位素内标? 相同目标物的同位素内标如何选择? 报告中会提及,并加以标注:(① ~ ④) 2 标准物质 在 检 测 中 的 常 见 问 题
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实验室如何规范使用标 准 物 质 3 1 • 标准物质的选择 2 • 标准物质的使用 3 • 标准物质的管理
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标 准物质的 选 择 ( F i t f o r p u r p o s e )
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标 准物质的 选 择 ( F i t f o r p u r p o s e ) 5 • 根据 ISO Guide 30,标准物质及有证标准物质的定义如下: •具有一种或多种足够均匀和良好确定的特性值,用以校准测量装置,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。 标准物质 (RM) Reference Material: •附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的表示该特性值 的测量单位,证书上给出的每个特性值都附有给定置信水平的不确定度; •另:对于RM或CRM,在我国的不同行业、不同的领域有不同的称谓。计量工作者通常将其称为“标准物质”; 而标准化工作者则更习惯将其称为“标准样品”(简称“标样”)。 有证标准物质 (CRM) Certified Reference Material: •由同种已知结构的化合物组成,有明确纯度和有效期标识,但纯度的测定一般只采用一种或两种粗略方法,对杂 质的测定不完善,不符合计量学有效程序(ISO Guide 35)。其纯度在理论上存在和真值的偏差可能,一般多用 于定性;如果用于定量,该纯度为参考值,直接与方法相关。 化学对照品:
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标 准物质的 选 择 ( F i t f o r p u r p o s e ) 6 均匀性 homogeneity: •与物质的一种或多种特性相关的具有相同结构或组成的状态。 稳定性 stability: •在特定的时间范围和贮存条件下,标准物质的特性量值保持在规定范围内的能力。 溯源性 traceability: •通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准,通常是与国家测 量标准或国际测量标准联系起来的特性。
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标 准物质的 选 择 ( F i t f o r p u r p o s e ) 7 项目 CRM RM 化学对照品 生产策划 要求 要求 不要求 生产控制 要求 要求 不要求 材料的处置和储存 要求 要求 不要求 材料加工 要求 要求 不要求 测量程序 要求 要求 不要求 数据完整性及评价 要求 要求 不要求 标准值的计量溯源性 要求 不要求 不要求 均匀性评估 要求 要求 不要求 稳定性评估 要求 要求 不要求 测定 要求 要求,当需要赋值时 不要求 特性值的赋予 要求 要求,当需要赋值时 不要求 特性值不确定度的赋予 要求 不要求 不要求 RM文件化及标签 要求 要求 不要求 分发服务 要求 要求 不要求 记录的控制 要求 要求 不要求 生产商资质要求 必须经ISO Guide 34认证或申请 GBW/GSB编号 推荐选择有 ISO Guide 34的厂家 不要求
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标 准物质的 选 择 D R E 产 品 具 有 溯 源 性 和 不 确 定 度 信 息 8
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标 准物质的 选 择 ( F i t f o r p u r p o s e ) 9 ISO-REMCO: ISO 标准物质委员会,成立于1975年 出版了5个与标准物质生产相关的指导原则,4个技术报告: ISO G30:2015: 标准物质 -- 精选术语与定义 ISO G31:2015 : 标准物质 -- 证书、标签及附带文件内容 ISO G33:2015 : 标准物质 -- 使用的良好实践 ISO 17034:2016 (ISO G34:2006): 标准物质生产者的基本能力要求 ISO G35:2006: 标准物质 – 定值的通用统计学原理 ISO G80:2014: 质量控制物质的内部制备 ISO TR79:2014: 标准物质 – 定性特性标准物质实例 ISO/TR10989:2009: 标准物质 – 分类及关键词指南 ISO/TR11773:2013: 标准物质的全球分类 ISO/TR16476:2016: 标准物质 – 所赋量值计量溯源性的建立与表示 (ISO G33:2015 替换了ISO G32:1997和ISO G33:2000) 另:以上ISO导则和技术报告均有CNAS认可准则及JJF计量技术规范相对应
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ISO 导则的结构 10 ISO Guide 34 涉及 标准物质生产者的能力要求 ISO TR79 关于用于定量分析标准物质的 生产(特性量值的测试) ISO Guide 35 关于标准物质的表征及认证 ISO Guide 80 关于生产实验室内部使用标准 品质量控制的最低要求 ISO Guide 33 关于标准物质的使用 (包括校准、方法确认及验证、控制图、量值转移等) ISO Guide 31 关于标准物质的附带文件 (包括证书内容、标准物质标签、声明以及转移文件等) ISO Guide 30 标准物质有关的定义及术语
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11 标 准物质的选择 • CNAS-CL01:2018
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12 标 准物质的选择 • CNAS-CL01:2018 同一产品在市场上同时存在CRM、RM,优先选择CRM。
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标 准物质的 选 择 ( F i t f o r p u r p o s e ) 13 设备或测量程序的校准 建立计量溯源性 方法确认 给其他材料赋值 测量或测量程序的质量控制 维持约定标尺
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标 准物质的 使 用
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15 CNAS-GL004:2008 标准物质/标准样品的使用指南 标准物质的使用
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标 准物质的 使 用 16 标准品证书解读 标准品使用注意事项 实验室标准品的充分利用 标准品的组合使用
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1 标准物质证 书解读 17
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1 标准物质证 书解读 18 查看标准品的纯度、 含量、等信息 查看标准品有效期 及有效期的解读 查看最小取样量
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1 标准物质证 书解读 19 纯度 信息 • 纯度和含量信息 ①
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标准物质中的水分什么时候算杂质 20 货号 名称 CAS号 分子式 分子量 计算公式 DRE-CA16901010 糖精钠水合物 82385-42-0 C7H4NO3S ·2 H2O ·Na 241.2 称取的糖精的质量(mg)=182/205×称量结果(mg)×(产品纯度-水分含量) DRE-C14680000 孔雀石绿草酸盐 2437-29-8 2 C23H25N2 ·C2H2O4 ·2 C2HO4 927.00 称取的孔雀石绿自由态的质量(mg)=658/927×称量结果(mg)×产品纯度 ② 1 标准物质证书解读
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1 标准物质证 书解读 21 • 有效期 A 确定成分和制作工艺 B 候选物准备 C 均匀性初检 D 稳定性评估 E 分包 Bottle/ package F 抽检 Main homogeneity assessment G 标定 Characterise material H 证书 Certification I 有效期跟踪 Storage and on-going stability assessment 有效期
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1 标准物质证 书解读 22 • 最小取样量
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2.1 如何称量标准物质 23 2 标准物质使用注意事项 实验室天平的放置、使用及读取 天平室对温湿度的要求 对微量(难称量,包括粘稠及易挥发产品) 标准物质进行差量法称量 对“空瓶”标准物质的甄别
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2.2 标准物质的溶解度 24 2 标准物质使用注意事项 多菌灵 Carbendazim CAS: 10605-21-7 不溶于水 微溶于丙 酮 微溶于氯仿 微溶于其 他有机溶 剂 推荐溶于甲 醇 磺胺类产品的溶解性各有不同, 需分别溶解后制备混合工作液。
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3 标 准物质的 组合使用 25 基质 标准物质 内标及 稳定同位 素内标 混合 标准物质 (混标) 纯品 标准物质 (单标)
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26 标准工作液的配置及标曲配置 • 曲线配制范围根据测试方法及检测仪器灵敏度以及化合物的线性范围 决定 •目前根据检测兽药的一些通用检测标准:GB/T 21981-2008,标准品所配制的曲线范围大致在1- 50μg/L;如同时辅以内标,曲线范围可能会更低。 • 单个预混标(品种相对较少,且规避了标准品的相互作用)的曲线线 性能得到相对较长时间(一周左右)的保持 • 对标准品进行适当的分组预混,在测试前将预混液混合,配制曲线。 此曲线的线性只能在极短时间被保持 • 对于特殊的工作混标,需现配现用:如GB/T 21317-2007项目中的四 环素类兽药残留物,工作液极易降解。 ③ 3 标准物质的组合使用
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3 标准物质的 组合使用 27 基质标准物质的应用 • 实验室建立方法(方法验证)时提供数据支撑,得到测量方法的不确定度以及测量目标物 的回收率 • 参与实验室能力比对前,确认实验室自身检测能力 • 在实验过程中使用,对实验数据进行全程监控
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e.g. 在测定奶粉中农残项目α-HCH、γ-HCH以及p,p’-DDE,您可以在使用标 准物质的基础上,选用奶粉的基质产品(BCR-187,BCR-188)来确定实 验中待测化合物的回收率。 您可以通过使用基质标准物质,来准备您参加的实验室能力比对项目,为您 能顺利通过实验室能力验证项目添一份保障; 您还可以通过对此基质标准物质的合理使用来对您的整个奶粉农残测试项目 做监控。 3 标准物质的 组合使用 28
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3 标准物质的 组合使用 29 • 对能够使用质谱进行农残测试的实验室,实验中加入内标,可减少实验误差。 通过使用同位素内标,提高工作效率: 内标是应对实验中基质效应的最佳选项: •兽药:如 (±)-克伦特罗-D9 DRE-C11668561 •农药:如 百草枯(二氯化物)-D6 DRE-C15870050 •塑化剂:如 邻苯二甲酸二异丁酯-D4(DIBP-D4) DRE-C16173510 •多环芳烃:如 苯并(a)芘-D12 DRE-L20635100CY A IS A IS 标样: 1μl A : 100mg/L 内标 (IS): 100mg/L 未知样: 1μl A: ?mg/L 内标 (IS): 100mg/L ④
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3 标准物质的 组合使用 30 • 对能够使用质谱进行农残测试的实验室,实验中加入内标,可减少实验误差。 通过使用同位素内标,提高工作效率: 如何选择同位素内标? •如果只检测离子碎片,则检测的片段必须是被稳定同位素标记的片段; •因质谱检测器的分辨率限制,所选择的同位素的质量差应大于3: e.g. Tetrachlorobenzene-D2(错误的选择) •氘带同位素标准物质与“C”,“N”等其他稳定同位素标准物质的选择比较 氘带同位素:产品多,应用更广泛;易受“H”取代(GCMS无影响); “C”,“N”等其他同位素:产品少,但可避免出现氘带同位素被取代的影响。 A IS A IS 标样: 1μl A : 100mg/L 内标 (IS): 100mg/L 未知样: 1μl A: ?mg/L 内标 (IS): 100mg/L ④
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标 准物质的 管 理
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标准物质的采购 32 使用人提交申请 负责人审批 采购部负责采购 采购部初步验收 入库 领用、验收建档 储存 期间核查 过期处置
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• 标准物质的验收: 标准物质的验收 33 实验室规范使用标准物质, 需要对标准物质的验收、储 藏、使用做详细的文字记录; 实验室在验收标准物质时, 需要对包装完好性、证书与 实物的对应性进行检查。使 用时,还需要检查证书中标 明的特性量值、不确定度、 组成成分、有效期、储存条 件、安全防护(MSDS)等内 容; 对于实验室长期采购并使用 同一产品的,可以考虑对新 采购的批次与旧批次进行比 对(均需要在有效期内)。
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标 准物质的储存 34 • 严格按照标准物质所提供证书的存储条件储藏: 储存温度: 同时应注意其他储藏提示:避光等。 储存温度:20℃±4℃ ; 储存温度:4℃±4℃,过低的温度有可能使产品结晶析出 储存温度:-18℃±4℃。
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35 图片来自于某政府检测实验室 标 准物质的 储 存
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36 图片来自于某政府检测实验室 标 准物质的 储 存
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• 标准物质的期间核查: 标准物质期间 核 查 37 ISO/IEC 17025:2006中规定,应按照规定的程序和日程对工作标准以及标准物质进行核查,已保持其校准状态的置信度。 对于CRM,只要按照证书上所规定的条件和方法保存,并在有效期内使用,量值是有保障的,这类产品的核查应简化为检查包 装、标签及证书的完好性、有效期、保存条件等;如果是开封后可多次使用的有CRM,除了上述核查外,实验室应制定相应的 文件规范其后续使用和管理,定期检查其使用的情况,必要时与另一未开封单元或批次的标准物质通过比对进行量值核验; 对于内部标准物质或实验室由有证标准物质制备的校准溶液等,由于没有充分的均匀性和稳定性数据,严格的量值控制是非常 必要的,可采取的方式视实验室的经济和技术条件灵活掌握,如利用质量控制图进行趋势检查、通过上下批标准物质量值比对 或实验室间比对验证量值的准确性等。 此外核查的频次要根据标准物质的特点制定,稳定性预期良好的标准物质可相对放宽核查的时间间隔。
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38 Science for a safer world LGC 是生命科学领域的国际领导者 我们积极致力于为医疗保健、应用科学以及科研与政府等细分市场的客户提供 专业的产品和服务。 我们的科研工具及解决方案是客户质量控制与合规性工作中的重要保证,帮助 他们生产更安全的产品、开发新的解决方案以及从事尖端科研工作。
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39 LGC发展历程 今天 持续投资于细分市场 中持续增长的产品和 服务型公司,继续增 强公司在行业中的领 导地位 — 员工数: 3,150 人 营业额: £387m 2003/04 专注于生命科学 领域的发展 — 员工数:678 人 营业额:£56m 2009/10 积极投资于基因组学 和能力验证业务 足迹遍布欧洲 (集中于 英国和德国) — 员工数:1,380 人 营业额:£130m 1996 转制为企业化运作 — 员工数:270 人 营业额:£15m 1842 英国政府关税委 员会实验室,旨 在保护英国政府 烟草进口的税收
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40 行使“英国国家计量院化学和生物计量所” 职能 • 全球领先的计量科学能力 • 为行业、学术和政府部门提供可溯源和精确的计量标准 为“英国政府化学家实验室”的依托机构 • 英国法定职位,为英国国内生物/化学检测数据纠纷的最高仲裁机构 • 政府和行业在法规及科学方面的顾问 LGC承担的政府职能 “Using sound analytical science in support of policy and regulation” Julian Braybrook 科学与创新部门 英国政府化学家
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4141 177年,始终致力于“科学创造更安全的世界” 1842年10月31日周一, 一家新的实验室成立, 最初名称为“Excise Labratory”。 第一位员工是George Phillips,一位税务员 1842 政府化学家实验室 开始为内政部服务 1881 增加的管理范围: 1894: 76,500个样 本;1909: 176,900个样本 1894 - 1909 LGC雇佣了第一 位女性科学家 1916 私有化政府化学家实 验室更名为LGC。仅 英国就有270位员工, £15m的营业额 1996 二战后: 新技术的引入:X射线衍射,红外分 光光度法 1973: 开发了第一 个药品检测试剂盒 197 3 实验室对战争的支援工 作: • 新合金的金属分析 • 派出实验室人员作为 战争部食品分析员 1939 - 1945 多次收购增强了 LGC在不断增长的 细分市场中的地位 2013 - 2016 1857: 实验室负责人的首 次报告 1858: Excise Laboratory 重组为独立机构: Somerset House Laboratory。George Phillips为实验室负责人 1857 - 1858 1860: 设立了海关署实 验室(政府化验师实验 室名下2家创办实验室 的其中一家) 1861: 设立了海关品酒 1860 办事处 - 1861 1871: 在英国建立了 税务局省级化学品站 1875: 建立了海关茶 实验室 1871 - 1875 1909: James Dobbie 爵士被任命为第一位 政府化学家 1911: 实验室作为政府 化学家具有独立的地 位 1909 - 1911 2002: 在Teddington开设 药品控制机构(如今为 MHRA)实验室 2003: 通过在德国收购 Mikromol,开设了第一 家英国以外的实验室 2002 - 2003 2000: 在Teddington开始 了标准品的生产和分销 2001: LGC在英国设立了 用于BSE测试的实验室。 2001年至2013年期间检测 了310万头牛 收购Promochem 2000 - 2001 1988:实验室搬到Teddington 实验室因开发出了新型玻璃制含 离子键聚乙烯胶泥而荣获英国女 王技术成就奖(Queen’s Award for Technological Achievement) 1989: 实验室成为了一家DTI机 构,工作积极性更高并培养了新 技能,以迎合市场机遇。实验室 面向私人和公共领域的客户 1988 - 1989 1976:由于酒精征税的变 更(之前税法为1818年制 定),实验室不得不更换 2500个液体比重计 1978: 评估烟草收入 方法的改变,由于英国于 1973年加入欧盟,导致烟 草工作逐步减少 1976 - 1978 收购 Forensic Alliance 收购柏林的Agowa标志着向 基因组学领域的首次扩张。 应用领域:Sanger测序和 磁珠法提取 200 5 2008:LGC在中国的首个 代表处 2010: 在Lexington设立实 验室用于美国的马反兴奋 剂测试 2008 收购HFL - 2010 通过收购Industrial Analytical,设立了LGC 在南非的首个办事处 基因组学领域的进一步扩 张(Kbioscience) 推出培训生项目 201 1 LGC为伦敦奥运 会马术比赛提供 201 2药物检测服务 1980 实验室涉及生物技术 的工业应用,并且加 强了在微生物学和分 析分子生物学领域的 工作力度 新领域的调查研 究,例如大气污 染、汽油中使用 铅对健康的影响。 1920 - 1930 举办175周年 纪念活动 2017 201 9
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42 LGC中国发展历程 2009 2012 2013 2014 2015 2016 2018 开设北京代表处 设立首席代表 在北京成立外商独资企业 负责国内市场推广和销售 渠道管理 标准品部门正式 开始中国区业务 上海公司成立 并成为中国区总部 7月,基因组学部门开始中国区业务 12月,实验室管理及服务业务部开业 中国区本地仓库投入使用 2019 南京生产基地建 立并投产 业务持续增长 上海分公司迁址
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4343 LGC中国物流中心
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