湖南省大气环境颗粒物组分自动监测运维与质控手册
HUNANSHENG DAQI HUANJING KELIWU ZUFEN ZIDONG JIANCE YUNWEI YU ZHIKONG SHOUCE
责任编辑|杨景罡
责任校对|尹清强
装帧设计|闰江文化
排 版|杜霖森
出版发行|西南大学出版社(原西南师范大学出版社)
地 址|重庆市北碚区天生路2号
邮 编|400715
市场营销部电话|023-68868624
印 刷|重庆市圣立印刷有限公司
幅面尺寸|170 mm×240 mm
印 张|9
字 数|170
版 次|2025年5月 第1版
印 次|2025年5月 第1次印刷
书 号|ISBN 978-7-5697-3216-0
定 价|38.00元
郭 卉 肖 曲 金红红 主编
图书在版编目(CIP)数据
湖南省大气环境颗粒物组分自动监测运维与质控手册 /
郭卉, 肖曲, 金红红主编. -- 重庆 : 西南大学出版社,
2025. 6. -- ISBN 978-7-5697-3216-0
Ⅰ. X831-62
中国国家版本馆CIP数据核字第2025Q0P032号
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序言
在新时代的征程中,构建先进、高效的大气环境监测体系,是
深入贯彻绿色发展理念,为经济社会高质量发展提供科学、及时、
准确、全面的环境信息支撑的关键所在。近年来,湖南省积极贯彻
落实国家对大气污染防治攻坚的部署要求,持续加大环境监测能
力建设投入,各级环境监测部门的硬件设施水平得到了显著提升,
为湖南省的环境监测工作注入了新的活力,使得快速响应、精准监
测、科学预警等能力得到了极大增强。
然而,面对日益复杂多变的环境管理需求,构建现代化的大
气环境监测预警体系,全面提升环境监测整体能力,仍是一项长
期而艰巨的挑战,在这一进程中,加强环境监测质量管理显得尤
为重要。
随着大气污染防治工作的不断深入,环境空气颗粒物组分监
测的重要性日益凸显,颗粒物组分监测和来源分析已成为科学治
001
湖南省大气环境颗粒物组分自动监测运维与质控手册
霾、精准治污的关键手段。为了科学、精准地应对这一挑战,实现对大气环
境颗粒物的高效监测与管理,湖南省生态环境监测中心积极响应国家生态
文明建设号召,编写完成了《湖南省大气环境颗粒物组分自动监测运维与质
控手册》。
本手册系统总结了湖南省大气环境颗粒物组分在线自动监测站建设的
最新进展,详细阐述了颗粒物组分在线自动监测设备的日常运维管理、质量
保证与质量控制、数据审核及组分站现场检查要点等关键环节,是一次对环
境监测技术的提炼与整合,旨在为湖南省的大气环境颗粒物组分监测工作提
供全面、实用、权威的技术指南。
本手册的出版,将有助于规范湖南省大气环境监测质量管理工作,提升
环境监测质量管理水平。展望未来,我们坚信,在全体环境监测人员的共同
努力下,湖南省的大气环境监测工作将不断取得新的突破与成就,为湖南省
的生态文明建设作出更大的贡献!
002
湖南省大气环境颗粒物组分自动监测站联网要求 ……001
第一章
1.1 颗粒物组分站联网配套要求 …………………………002
1.2 颗粒物组分站数据获取率及有效率要求 ……………003
第二章
湖南省大气环境颗粒物组分站质控运维要求……………005
2.1 规范性引用文件 ………………………………………006
2.2 术语和定义 ……………………………………………007
2.3 运行维护 ………………………………………………008
2.4 质量控制 ………………………………………………017
2.5 量值溯源 ………………………………………………025
2.6 质量管理要求 …………………………………………026
目录
第三章
湖南省大气环境颗粒物组分站数据审核 …………………029
3.1 审核内容 ………………………………………………030
3.2 审核流程 ………………………………………………031
3.3 数据有效性判定参考依据 ……………………………033
第四章
湖南省大气环境颗粒物组分站现场检查 …………………051
4.1 数据传输检查 …………………………………………052
4.2 站点环境条件检查 ……………………………………052
4.3 运维体系执行情况检查 ………………………………053
4.4 自动监测系统现场质控检查 …………………………054
附录1
湖南省大气环境颗粒物组分站质控合格标准与时间频次 ………055
附录2
湖南省大气环境颗粒物组分站运维及质控内容记录表 …………061
附录3
湖南省大气环境颗粒物组分站现场检查表格 ……………………086
湖南省大气环境颗粒物组分
自动监测站联网要求
第一章
湖南省大气环境颗粒物组分自动监测运维与质控手册
1.1 颗粒物组分站联网配套要求
1.1.1 工控机
站点应配备工控机,并满足表1.1-1所规定相关技术要求。
表1.1-1 工控机参考配置要求
序号
1
2
3
项目
CPU
内存
硬盘
性能指标
i5,≥4核
≥8 G
≥1 T
1.1.2 VPN
监测数据均通过VPN联网上传,VPN技术要求如下:
(1)支持 IPsec主流 VPN协议,支持 AES、DES、3DES、MD5、SHA、DH、RSA
等算法,支持用户接入VPN网络后,断开与公网其他地址的连接,避免公网安
全风险;
(2)符合国密办IPsec VPN标准,支持15个IPsec VPN隧道,满足省中心数
据管理系统的数据加密传输要求的与组网对接,保证数据传输顺畅;
(3)VPN加密性能:60 Mbps;
(4)防火墙吞吐性能:200 Mbps;
(5)具备5个千兆电口,并发回话数8 000;
(6)网络吞吐量不低于10 Mbps,安全过滤宽带不低于10 Mbps。
002
第一章 | 湖南省大气环境颗粒物组分自动监测站联网要求
1.1.3 数据推送
根据《污染物在线监控(监测)系统数据传输标准(HJ 212—2017)》编写数
据推送程序,支持数据联网工作。
1.1.4 联网上传相关信息
数据上传方式:TCP
数据上传协议:《污染物在线监控(监测)系统数据传输标准(HJ 212—
2017)》
上传VPN专网地址:15.16.0.22
上传端口:8023
1.2 颗粒物组分站数据获取率及有效率要求
每月监测数据获取率为每月实际获得的数据量与每月应有数据量的比
值,其结果一般应不低于 90%;每月监测数据有效率为每月实际获得的有效
数据量与每月应有数据量的比值,其结果应不低于75%。其中每月应有数据
量为每月总小时数与监测指标数量的乘积,总小时数应扣除停电等不可抗力
因素导致数据缺失的小时数。
003
湖南省大气环境颗粒物组分站
质控运维要求
第二章
湖南省大气环境颗粒物组分自动监测运维与质控手册
2.1 规范性引用文件
内容引用了下列文件中的条款。引用文件未注日期,为有效版本。
《环境空气颗粒物(PM10和 PM2.5
)连续自动监测系统安装和验收技术规
范》(HJ 655)。
《环境空气颗粒物(PM10和 PM2.5
)连续自动监测系统运行和质控技术规
范》(HJ 817)。
《环境空气颗粒物(PM2.5
)中有机碳和元素碳连续自动监测技术规范》(HJ
1327)。
《环境空气颗粒物(PM2.5
)中水溶性离子连续自动监测技术规范》(HJ
1328)。
《环境空气颗粒物(PM2.5
)中无机元素连续自动监测技术规范》(HJ 1329)。
006
第二章 | 湖南省大气环境颗粒物组分站质控运维要求
2.2 术语和定义
大气颗粒物组分自动监测:大气颗粒物组分自动监测是指采用连续自动
监测仪器对环境空气中的PM2.5进行连续采集、处理、分析其成分的过程。
水溶性离子自动监测系统:水溶性离子自动监测系统是指采用离子色谱
法自动对环境空气进行连续采集、处理,分析其气态和气溶胶态的水溶性离
子浓度水平的自动监测仪器。
有机碳/元素碳自动监测系统:有机碳/元素碳自动监测系统是指采用热
光法自动对环境空气中的 PM2.5进行连续采集、处理,分析其有机碳和元素碳
浓度水平的自动监测仪器。
无机元素自动监测仪:无机元素自动监测仪是指采用X射线荧光法自动
对环境空气中的 PM2.5进行连续采集、处理,分析其无机元素浓度水平的自动
监测仪器。
单颗粒气溶胶质谱仪:单颗粒气溶胶质谱仪是指采用气溶胶真空采集、
粒径测量及质谱分析检测等方法实时监测 PM2.5粒径信息、化学成分信息、浓
度信息,实现PM2.5在线源解析的质谱仪。
大气颗粒物激光雷达:大气颗粒物激光雷达是指通过激光器向空中发射
一束激光脉冲,该激光脉冲在向上传播的过程中不断地与大气中的气溶胶粒
子相互作用,所产生的光回波被望远镜接收,经信号检测和处理后得到气溶
胶的消光特性和粒径分布特征,以此来判断大气污染程度及气溶胶形态,以
及根据时空演变特征来判断气溶胶运动趋势的雷达设备。
007
湖南省大气环境颗粒物组分自动监测运维与质控手册
2.3 运行维护
2.3.1 监测站房及辅助设备日常巡检
监测站房及辅助设备日常巡检应满足 HJ 817 中的相关要求。应对站房
及辅助设备定期巡检,每周至少巡检一次,巡检工作主要包括:
(1)检查站房内温度是否保持在(25±5)℃范围内,相对湿度是否保持在
80%以下,在冬、夏季节应注意站房内外温差,应及时调整站房内温度或对采
样管采取适当的温控措施,防止因温差过大造成采样装置出现冷凝水。
(2)检查站房排风排气装置运行是否正常。
(3)检查采样头、采样管的完好性,及时对滤水杯内积水进行清理。
(4)检查监测仪器工作参数和运行状态是否正常。
(5)检查数据采集、传输与网络通信是否正常。
(6)检查各种运维工具、仪器耗材、备件是否完好齐全。
(7)检查空调、电源等辅助设备的运行状况是否正常,检查站房空调机的
过滤网是否干净,必要时进行清洗。
(8)检查各种消防、安全设施是否完好齐全,是否在有效期内。
(9)对站房周围的杂草和积水应及时清除。
(10)检查避雷设施是否正常,子站房屋是否有漏雨现象,气象杆是否
完好。
(11)仪器工控机时间与北京时间、数据采集时间与平台展示时间应保持
同步。
(12)记录巡检情况,并定期存档。
008
第二章 | 湖南省大气环境颗粒物组分站质控运维要求
2.3.2 水溶性离子自动监测系统日常维护
2.3.2.1 每日监控内容
(1)每日检查仪器采样流量、色谱柱压、柱温、电导率、目标离子色谱峰出
峰时间和峰宽等工作参数;如在现场,还应查看管路是否有气泡或漏液,溶蚀
器滤膜是否有气泡,系统中设置的样品序列是否足够,淋洗液是否充足。
(2)以 PM2.5或 PM10为首要污染物的重污染天气预警发布后,根据仪器数
据质量情况 24 h 内全面检查仪器一次;必要时进行校准或调整,并避开重污
染时段;重污染过程中或沙尘影响结束后应及时清理采样头和切割器,并核
查流量。
(3)每日检查仪器监测结果,发现异常数据及时排查原因。
(4)做好每日维护记录,并定期存档。
2.3.2.2 每周维护内容
(1)每周至少现场检查一次仪器运行状态。
(2)每周至少检查一次监测仪器散热风扇污染情况,及时清洁。
(3)每周至少检查一次户外缓冲瓶,及时清理积水。
(4)每周至少检查一次蒸汽发生器水位是否正常、样品收集装置是否充
满吸收液、管路是否有气泡与漏液。
(5)每周至少检查一次检查溶蚀器是否正常,当发现漏液、有气泡或污染
时,应及时分析原因,更换过滤器等耗材或备件。
(6)对于颗粒物流路,每周至少更换一次过滤器;对于气体流路,如配有
过滤器,每两周至少更换一次过滤器;可根据仪器说明书要求及当地污染程
度增加过滤器更换频次,新过滤器使用前应活化。
(7)每周至少检查一次色谱柱柱效,当发现色谱柱柱效下降较多,如NO3
-
和
SO4
2-
色谱峰之间的分离度小于1.2、Na+
和NH4
+
色谱峰之间的分离度小于1.5或
Na+
和水负峰/系统峰分离度小于1.5时,应及时更换相应的色谱柱与保护柱。
(8)每周至少检查一次采样泵是否运转正常。
(9)每周至少检查一次采样和排气管路是否有漏气或堵塞现象,流路管
009
湖南省大气环境颗粒物组分自动监测运维与质控手册
路是否洁净和畅通,及时发现并清除管路中的异物和气泡,必要时更换配件
或耗材。
(10)每周至少检查一次淋洗液液位,液位低于容器容积的 1/5 应及时更
换淋洗液,若使用淋洗液自动发生器,应及时添加去离子水;每次更换淋洗液
后应检查目标离子的保留时间和背景电导率,查看保留时间漂移情况,如漂
移超出0.5 min,应及时排查原因。
(11)每周至少检查一次废液桶,及时清空废液。
(12)每两周使用去离子水(电阻率应≥18 MΩ·cm,25 ℃)检查仪器基线与
空白响应情况,如目标离子浓度高于仪器检出限,应及时排查后重新测试。
(13)执行仪器说明书规定的其他周维护内容。
(14)做好每周维护记录,并定期存档。
2.3.2.3 每月维护内容
(1)每月至少清洁一次采样头;在颗粒物污染较重或植物飞絮、飞虫影响
较大的季节,应增加采样头的检查和清洁频次;清洁时,应完全拆开采样头和
切割器,用蒸馏水或无水乙醇清洁(无水乙醇清洁后需再用蒸馏水清洁一
遍),待完全晾干或用风机吹干后重新组装,组装时应检查密封圈的密封
情况。
(2)每月至少备份一次原始数据。
(3)执行仪器说明书规定的其他月维护内容。
(4)做好每月维护记录,并定期存档。
2.3.2.4 每季维护内容
(1)采用溶蚀器滤膜的仪器,每季度至少更换一次滤膜。
(2)每季度至少清洁或更换一次溶蚀器、蒸汽发生器、采样及流量管路,
根据当地污染程度可增加清洁频次;采样管路清洁后应检查气密性,并核查
采样流量。
(3)执行仪器说明书规定的其他季度维护内容。
(4)做好季度维护记录,并定期存档。
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第二章 | 湖南省大气环境颗粒物组分站质控运维要求
2.3.2.5 半年维护内容
(1)每半年至少更换一次蠕动泵管和采样泵过滤器,根据实际情况可适
当增加更换频次。
(2)执行仪器说明书规定的其他半年维护内容。
(3)做好每半年维护记录,并定期存档。
2.3.2.6 每年维护内容
(1)每年对仪器预防性维护一次(或根据污染情况调整维护频次),检查
清洁样品采集单元和分析单元,更换必要的耗材与配件;维护后,应全面核查
仪器状态,确保仪器在维护前后数据的准确性和可比性。
(2)执行仪器说明书规定的其他年度维护内容。
(3)做好每年维护记录,并定期存档。
2.3.3 有机碳/元素碳自动监测系统日常维护
2.3.3.1 每日监控内容
(1)检查有机碳/元素碳自动监测系统的运行状况和工作参数,判断是否
正常,如有异常情况及时处理,保证仪器运行正常。
(2)检查仪器采样流量、各通道(氦气、氦/氧和氦/甲烷)流量稳定性、石英
炉内压力、透射反射激光强度等关键参数,仪器报警应及时处理。
(3)每日检查仪器分析结果,包括对环境样图谱的检查,如升温程序是否
正常、有机碳和元素碳分割时间点是否出现突变、有机碳和元素碳占比是否
出现突变、甲烷峰响应是否波动等。有机碳和元素碳分析过程中甲烷峰面积
变化幅度应小于5%。
(4)检查每日自动空白结果,空白结果TC≤0.3 µg/m3
,如超出,应及时检查
排查问题,重新测试空白。
(5)以 PM2.5或 PM10为首要污染物的重污染天气预警发布后,可根据仪器
数据质量情况24 h内全面检查仪器一次;必要时进行校准或调整并避开重污
染时段;重污染或沙尘天气结束后应及时清理采样头和切割器、更换采样滤
膜,并核查流量。
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湖南省大气环境颗粒物组分自动监测运维与质控手册
(6)每日检查仪器监测结果,发现异常数据及时排查原因。
(7)做好每日远程检查记录,并定期存档。
2.3.3.2 每周维护内容
(1)每周至少一次现场巡检,检查仪器运行状态。
(2)每周检查氦气、氦/甲烷、氦/氧钢瓶气压力和有效期,应在有效期截止
前或压力低于2 MPa时更换气瓶,更换气瓶后应进行检漏;更换氦气、氦/氧气
体后应核查校准曲线中间浓度点(含碳量约 10.0 µg),更换氦/甲烷气瓶应重
新建立校准曲线。
(3)每周至少检查一次采样泵是否运转正常;检查采样管路、石英炉是否
有漏气或堵塞现象,必要时更换配件和耗材。
(4)每周至少更换一次滤膜,或根据当地污染程度加大更换频率;更换采
样滤膜后应检查反应炉的气密性,并执行一次烤炉程序,去除新滤膜的本底
影响,然后执行滤膜空白测试,空白测试的结果TC≤0.3 µg/m3
。
(5)每周至少检查一次集水装置,如积水过多,应检查溶蚀器碳膜片,有
水痕需及时更换。
(6)检查EC样品采集单元的纸带剩余量,如更换纸带则需要测试仪器稳
定性和气密性。
(7)执行仪器说明书规定的其他周维护内容。
(8)做好每周维护记录,并定期存档。
2.3.3.3 每月维护内容
(1)每月至少清洁一次采样头,在颗粒物污染较重或植物飞絮、飞虫影响
较大的季节或当地污染程度较重时,应增大采样头的检查和清洁频率;清洁
时,应完全拆开采样头和切割器,用蒸馏水或无水乙醇清洁(无水乙醇清洁后
需再用蒸馏水清洁一遍),待完全晾干或用风机吹干后重新组装,组装时应检
查密封圈的密封情况。
(2)每月至少进行一次仪器原始数据备份。
(3)根据当地作业指导书的要求更换耗材、试剂与配件。
012
第二章 | 湖南省大气环境颗粒物组分站质控运维要求
(4)每月至少清理一次仪器散热风扇滤网。
(5)每月至少测量一次溶蚀器吸收效率,低于 70% 则需更换溶蚀器碳
膜(块)。
(6)执行仪器说明书规定的其他月维护内容。
(7)做好每月维护记录,并定期存档。
2.3.3.4 每季度维护内容
(1)每个季度至少进行一次溶蚀器和采样管路的清洗,或根据当地污染
程度加大清洁频率;采样管路清洁后应检查气密性,并核查采样流量。
(2)每个季度至少更换一次溶蚀器滤膜等配件耗材,或根据当地污染程
度加大更换频率。
(3)每季度至少更换一次分析单元的过滤器。
(4)每季度至少测量一次EC系统空白。
(5)执行仪器说明书规定的其他季度维护内容。
(6)做好每季度维护记录,并定期存档。
2.3.3.5 每半年维护内容
(1)每半年清洁氦气、氦/氧、氦/甲烷和样气电磁阀。
(2)每半年更换一次TC分析系统的过滤器。
(3)执行仪器说明书规定的其他半年维护内容。
(4)做好每半年维护记录,并定期存档。
2.3.3.6 每年维护内容
(1)每年对仪器进行一次预防性维护,对采样系统、分析系统(特别是石
英炉)进行检查与清洁,更换石英衬管及必要的耗材与配件。保养后,应对仪
器进行全面校准与检查,包括多点核查、重复性检验、稳定性检验,以确保仪
器在维护前后数据的准确性和可比性。
(2)每年至少更换一次氦气管路的除氧器。
(3)执行仪器说明书规定的其他年度维护内容。
(4)做好每年维护记录,并定期存档。
013
湖南省大气环境颗粒物组分自动监测运维与质控手册
2.3.4 无机元素自动监测系统日常维护
2.3.4.1 每日监控内容
(1)检查仪器运行状态,包括采样流量、环境压力、环境温度、X射线管温
度等是否正常,仪器报警应及时处理。如具有自动质控功能,应检查自动质
控结果。质控元素(标准品)测量相对误差≤±10%,流量相对误差≤±5%。
(2)以 PM2.5或 PM10为首要污染物的重污染天气预警发布后,可根据仪器
数据质量情况 24 h内全面检查仪器 1次;必要时校准或调整仪器并避开重污
染时段;重污染或沙尘影响结束后应及时清理采样头和切割器,并核查流量。
(3)做好每日远程检查记录,并定期存档。
2.3.4.2 每周维护内容
(1)每周至少一次现场巡检,检查仪器运行状态。
(2)每周至少检查一次纸带位置是否正常,采样斑点是否圆滑(边界清
晰)、均匀、完整;检查纸带剩余长度,如长度不足7 d用量应及时更换。
(3)每周至少检查一次X射线管温度是否在正常范围内,如出现X射线管
温度逐渐升高的现象,应及时清洁主机机箱的风扇防尘网。
(4)每周检查户外滤水杯积水情况、风扇滤网积尘情况、采样管加热器和
采样泵工作状态。
(5)如配置冷风机,应及时清空储水箱。
(6)做好每周维护记录,并定期存档。
2.3.4.3 每月维护内容
(1)每月至少清洁一次采样喷嘴压头及纸带下的垫块,在污染较重的季
节或连续污染天气后应增加清洁频次,使用棉签棒蘸取无水乙醇清洁。
(2)每月至少清洁一次PM10切割器、PM2.5旋风分离器、户外传感器与测量
平台。在颗粒物污染较重或植物飞絮、飞虫影响较大的季节,应增加采样头
的检查和清洁频次;清洁时,应完全拆开采样头和切割器,用蒸馏水或无水乙
醇清洁(无水乙醇清洁后需再用蒸馏水清洁一遍),待完全晾干或用风机吹干
后重新组装,组装时应检查密封圈的密封情况。
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第二章 | 湖南省大气环境颗粒物组分站质控运维要求
(3)每月应该对仪器散热风扇过滤网进行清洗。如设备配置冷风机,每
月检查排风管或过滤器,防止堵塞。
(4)每月至少进行一次仪器原始数据备份。
(5)根据当地作业指导书的要求更换耗材、试剂与配件。
(6)做好每月维护记录,并定期存档。
2.3.4.4 每年维护内容
(1)每年至少清洁一次采样管路,根据当地污染程度可增加清洁频次;采
样管路清洁后应检查气密性,并核查采样流量。
(2)每年对仪器进行一次预防性维护(或根据污染情况调整维护频次),
对采样系统、测量系统进行检查与清洁,更换必要的耗材与配件。保养后,应
对仪器进行全面校准与检查,包括膜片核查、重复性检验、稳定性检验,以确
保仪器在维护前后数据的准确性和可比性。
(3)做好每年维护记录,并定期存档。
2.3.5 单颗粒气溶胶质谱仪日常维护
2.3.5.1 每日监控内容
查看仪器运行状态、报警信息、进样口压力、质量偏移、电离激光能量。
单颗粒飞行质谱仪的打击率是指仪器在单位时间内成功检测到的单颗
粒数量与总颗粒数量的比值。打击率的高低直接影响仪器的检测效率和数
据分析的准确性。打击率会受大气颗粒物浓度、湿度等因素的影响,打击率
范围一般要求10%至30%,若长期低于5%需要对仪器进行维护,提升仪器性
能,短时打击率低于5%是正常的。
(1)电离激光能量
查看仪器激光能量,激光能量在设定范围内的±10%。
(2)进样口压力
查看仪器进样口压力,进样口压力变化不得小于初始真空度的10%。
2.3.5.2 每周维护内容
(1)现场巡查至少一次,检查仪器运行状态,清洁小孔片。
015
湖南省大气环境颗粒物组分自动监测运维与质控手册
(2)检查仪器的分子泵工作状态。
(3)检查机械泵是否运行正常,如使用泵油的前级泵,应检查油量及集
油盒。
(4)检查硅胶干燥剂和激光电离冷却液液位,如液位低于警戒线,需及时
更换冷却液。
2.3.5.3 每月维护内容
(1)每月至少清洁一次采样头,或根据当地污染程度加大清洁频率。
(2)每月至少进行一次仪器原始数据备份。
根据当地作业指导书的要求更换耗材、试剂与配件。
2.3.5.4 每半年维护内容
每半年至少停机一次清洁分子涡轮泵散热风扇,检查分子涡轮泵工作
状态。
2.3.5.5 每年维护内容
每年对仪器进行一次预防性维护,对采样系统、测量系统进行检查与清
洁,更换必要的耗材与配件。保养后,应对仪器进行全面校准与检查,包括流
量校准、粒径校准、质量校准、重复性检验、稳定性检验,以确保仪器在维护前
后数据的准确性和可比性。
2.3.6 大气颗粒物激光雷达日常维护
大气颗粒物激光雷达各参数监控方法参考各仪器厂家的相关要求。
2.3.6.1 每日监控内容
(1)每日查看仪器采集软件、分析软件运行是否正常。
(2)检查仪器是否有异常报警,数据传输是否正常。
(3)查看仪器发射、接收系统运行是否正常。
(4)检查消光系数和退偏振比的连续性。
2.3.6.2 每周维护内容
(1)每周检查出光镜片表面是否有积尘、污脏。如有,应停机进行清洁
(使用洗耳球进行清理,必要时使用擦镜纸和酒精进行清洁)。
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第二章 | 湖南省大气环境颗粒物组分站质控运维要求
(2)每周检查天窗玻璃表面。如有积尘、污脏,应及时进行清洁。
(3)如有天窗加热装置,检查其是否正常工作。
(4)检查激光电离冷却液液位,如液位低于警戒线,需及时补充或更换冷
却液。
2.3.6.3 每季度维护内容
(1)每季度进行一次系统光路光斑、激光能量检查。
(2)每季度更换一次冷却液(仅限水冷激光器)。
(3)每季度至少检查一次保存雷达数据的磁盘的剩余空间,及时备份雷
达数据。
2.3.6.4 每半年维护内容
每半年至少更换一次冷却水滤芯。
2.3.6.5 每年维护内容
每年对仪器进行一次预防性维护,对系统进行检查与清洁,更换必要的
耗材与配件。保养后,应对仪器进行全面校准与检查。
2.4 质量控制
2.4.1 质量控制总体目标
单台仪器数据捕获率≥90%(以小时值计),有效数据获取率≥80%(以小时
值计)。连续运行时段内单台仪器有效数据获取率=(该仪器获得的有效小时
数/应有的小时数)×100%。(注:有效数据是指经过审核通过的有效数据,因停
电、不可抗力或定期维护和校准损失的小时数在应有小时数中扣除。)
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湖南省大气环境颗粒物组分自动监测运维与质控手册
运维与质控任务完成率100%。
异常情况按时处理率100%。
2.4.2 水溶性离子自动监测系统
2.4.2.1 每周质控内容
校准曲线间点浓度核查:每周至少核查一次标准曲线中间浓度点,配制
并测试校准曲线中间点浓度的标准溶液,相对误差应在±10%范围内,否则应
及时排查原因,重新测试至相对误差达到要求。
2.4.2.2 每月质控内容
(1)采样流量核查
每月至少核查一次采样流量,使用经过计量检定合格的 1.0 级标准流量
计测试仪器采样流量,实测流量与仪器设定流量的相对误差应在±5% 范围
内,且示值流量与实测流量的示值误差应在±2% 范围内,否则应及时调整仪
器采样流量。
(2)温度测量示值核查
每月至少核查一次温度测量示值,使用经过计量检定合格的 1.0 级标准
温度计测量环境温度,仪器显示的环境温度值与实测的环境温度值的误差应
在±2 ℃范围内,否则应及时调整仪器环境温度示值。
(3)大气压测量示值核查
每月至少核查一次大气压测量示值,使用经过计量检定合格的 0.5 级标
准气压计测量环境大气压,仪器显示的环境大气压值与实测的环境大气压值
的误差应在±1 kPa范围内,否则应及时调整仪器环境大气压示值。
(4)仪器空白核查
每月至少核查一次仪器空白,在未启动采样泵的状态下,采用手动进样
的方式,将去离子水注入离子色谱系统,所有目标离子的仪器空白应小于等
于仪器检出限,否则应及时排查原因,重新测试至仪器空白达到要求。每次
重启系统后应核查仪器空白。
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第二章 | 湖南省大气环境颗粒物组分站质控运维要求
(5)标准曲线的建立
使用外标法定量的仪器,每月至少建立一次校准曲线。当仪器更换定量
环、色谱柱、抑制器等核心部件后,应重新建立校准曲线,并更新分析软件中
的样品序列。校准曲线至少含 6个校准点(包括零浓度),曲线不强制过零点
(环境样品浓度较低的情况下可强制过零点),校准曲线线性相关系数应满足
r≥0.995,否则应重新建立校准曲线。
(6)正确度核查
每次建立完校准曲线后,使用有证标准物质测定所有目标离子,重复测
量三次,测定均值与理论值的相对误差应在±10%范围内,否则应及时排查原
因,重新测试至正确度达到要求。
2.4.2.3 每半年质控内容
数据一致性核查:每半年至少核查一次数据一致性。不应采用模拟量传
输等可能导致数据偏差的方式,数据采集仪记录的数据与仪器显示和存储的
数据应一致,否则应及时检查仪器和数据采集仪的参数设置等是否正常。每
次更换仪器后,应核查数据一致性。
2.4.3 有机碳/元素碳自动监测系统
2.4.3.1 每月质控内容
(1)校准曲线中间点浓度核查
热学-光学校正法每两周至少核查一次校准曲线中间点浓度,热学-光学
衰减法每月至少核查一次校准曲线中间点浓度。使用标准溶液或标准膜核
查校准曲线中间点浓度,测量3次中间点浓度,相对误差应在±10%范围内,否
则应及时排查原因,重新测试至相对误差达到要求。
(2)采样流量核查
每月至少核查一次采样流量,使用经过计量检定合格的 1.0 级标准流量
计测试仪器对设备流量进行检查,流量偏差应在±5% 范围内,且示值流量与
实测流量的误差在±2%范围内,超出范围需进行校准。
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湖南省大气环境颗粒物组分自动监测运维与质控手册
(3)环境温度检查或校准
每月至少核查一次温度测量示值,使用经过计量检定合格的 1.0 级标准
温度计测量环境温度,如环境温度偏差超过±2 ℃,则进行校准。
(4)环境气压检查或校准
每月至少核查一次大气压测量示值,使用经过计量检定合格的 0.5 级标
准气压计测量环境大气压,如环境气压偏差超过±10 hPa,则进行校准。
(5)每月至少测量一次溶蚀器吸收效率,低于 70% 则需更换溶蚀器碳
膜(块)。
(6)仪器空白核查
每月至少核查一次仪器空白,TC仪器空白应≤0.3 µg/m3
,否则应及时排查
原因,重新测试至仪器空白达到要求。每次重启系统后应核查仪器空白。
2.4.3.2 每季度质控内容
(1)标准曲线校准
热学-光学校正法每季度至少建立一次校准曲线,热学-光学衰减法每半
年至少建立一次校准曲线。仪器更换核心部件后,应重新建立校准曲线。校
准曲线至少含 6 个校准点(包括零浓度),校准曲线线性相关系数应满足 r≥
0.995,斜率应满足0.9≤k≤1.1,截距应满足-1 µg≤b≤1 µg,否则应重新建立校准
曲线。
(2)全流程空白
在采样进口端安装颗粒物高效过滤器或零气发生装置,采集 1小时全流
程空白,热学-光学衰减法全流程空白应≤1 µg/m3
,热学-光学校正法全流程空
白应≤2 µg/m3
。
(3)精密度核查
每季度至少核查一次精密度,对校准曲线中间点浓度(含碳量约10.0 µg)
的标准样品重复测量 6次,计算相对标准偏差,相对标准偏差 RSD 应≤5%,否
则应及时排查原因,重新测试至精密度达到要求。
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第二章 | 湖南省大气环境颗粒物组分站质控运维要求
(4)正确度核查
每季度至少使用有证标准物质核查一次正确度,重复测量3次,计算测定
均值,3次实测均值与理论值的相对误差应在±10% 范围内,否则应及时排查
原因,重新测试至正确度达到要求。
2.4.3.3 每半年质控内容
(1)辅助气体流量核查
每半年至少对热学-光学校正法的辅助气体通道流量单点核查一次,使
用经过计量检定合格的 1.0 级标准流量计测试辅助气体流量,如实测流量与
设定流量的相对误差超过±10%,应及时调整。每年多点核查辅助气体通道流
量,至少含 4个校准点(包括零点),每个点重复读取 3次测量值,实测流量与
设定流量的线性相关系数应满足 r≥0.999,斜率应满足 0.95≤k≤1.05,截距应满
足-1 mL/min≤b≤1 mL/min,否则应及时调整辅助气体流量。
(2)滤膜分析
如条件许可,每半年使用参比滤膜分析,检查仪器测量有机碳和元素碳
的准确度,准确度≤10%。
(3)三峰测试
每半年至少对热学-光学校正法三峰测试一次,无氧、有氧和内标三个阶
段的CO2峰面积相对标准偏差应≤5%,否则应及时排查原因,至三峰测试达到
要求。
(4)数据一致性核查
每半年至少核查一次数据一致性。不应采用模拟量传输等可能导致数
据偏差的方式,数据采集仪记录的数据与仪器显示和存储的数据应一致,否
则应及时检查仪器和数据采集仪的参数设置等是否正常。每次更换仪器后,
应核查数据一致性。
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湖南省大气环境颗粒物组分自动监测运维与质控手册
2.4.4 无机元素自动监测系统
2.4.4.1 仪器空白核查
每次更换纸带时应佩戴丁腈手套,避免对测量系统造成背景污染。更换
纸带后需核查仪器空白,所有目标元素的空白值应小于等于仪器测定下限,
至少 70% 的目标元素空白值应小于等于仪器检出限,否则应及时排查原因,
重新测试至仪器空白达到要求。每次重启系统后应核查仪器空白。
2.4.4.2 每月质控内容
(1)采样流量核查
每月至少进行一次采样流量核查,流量核查前应进行检漏。使用经过计
量检定合格的 1.0 级标准流量计对设备流量进行检查,实测流量与仪器设定
流量的相对误差应在±5% 范围内,且示值流量与实测流量的示值误差应
在±2%范围内,否则应及时调整仪器采样流量。
(2)环境温度检查或校准
每月至少进行一次温度检查,使用经过计量检定合格的 1.0 级标准温度
计对设备进行环境温度检查与校准,如环境温度偏差超过±2 ℃,则进行校准。
(3)环境气压检查或校准
每月至少进行一次大气压检查,使用经过计量检定合格的 0.5 级标准气
压计对设备进行环境气压检查与校准,如环境气压偏差超过±10 hPa,则进行
校准。
2.4.4.3 每季度质控内容
(1)正确度核查
每季度至少使用标准膜核查1次正确度,选取1种元素核查1个浓度的正
确度,实测值与理论值的相对误差应在±10% 范围内,否则应及时排查原因,
重新测试至正确度达到要求。
(2)元素特征X射线能量核查
每季度至少核查一次元素特征X射线能量,选择1~2种元素(种类自定),
重复测量 3 次,计算目标元素测定均值,元素特征 X 射线能量相对误差应
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第二章 | 湖南省大气环境颗粒物组分站质控运维要求
在±0.5%范围内,否则应及时调整能量,如无法调整应及时更换X射线管等部件。
2.4.4.4 每半年维护内容
(1)湿度传感器核查
每半年至少核查一次仪器湿度传感器,使用经过计量检定合格的 1级标
准湿度计测量环境湿度,仪器显示的环境湿度值与实测的环境湿度值的误差
应在±4%范围内,否则应及时校准仪器的环境湿度示值。
(2)数据一致性核查
每半年至少核查一次数据一致性。不应采用模拟量传输等可能导致数
据偏差的方式,数据采集仪记录的数据与仪器显示和存储的数据应一致,否
则应及时检查仪器和数据采集仪的参数设置等是否正常。每次更换仪器后,
应核查数据一致性。
2.4.4.5 每年维护内容
(1)正确度核查
每年至少进行一次全部元素标准膜片核查,至少70%的目标元素测量值
与标准值的相对误差应在±10%范围内。
(2)校准曲线的建立
每年至少对目标元素建立一次校准曲线。当仪器更换核心部件后,应重
新建立校准曲线。使用空白纸带及 2 种以上不同浓度的标准膜建立校准曲
线,校准曲线线性相关系数应满足r≥0.98,否则应重新建立校准曲线。
2.4.5 单颗粒气溶胶质谱仪
2.4.5.1 每月质控内容
每月至少进行一次采样流量核查,使用经过计量检定的标准流量计对设
备流量进行检查,如流量偏差超过±5%,则进行校准。
2.4.5.2 每季度维护内容
每季度至少校准粒径一次。另外当出现如下情况时,需进行粒径校准:
①停机较长一段时间或仪器发生较大位置移动,再投入使用前。
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湖南省大气环境颗粒物组分自动监测运维与质控手册
②影响线性的维护后,如测径激光光路调节。
③进样口压力不在规定范围内,且疏通小孔不能改善。
粒径校准操作具体如下:测试 7 个不同标准粒径 PSL 小球穿越两束测径
激光的飞行时间(根据相关方法选择粒径段)。通过软件的粒径校正功能,得
到不同粒径的 PSL小球穿越两束测径激光的飞行时间,并绘制拟合曲线和计
算粒径校正参数。测试完毕使用二次曲线拟合,一般要求相关系数r≥0.98。
每季度至少使用标准物样品(含硝酸铅、碘化钠等物质)进行质量校准一
次。仪器正常采样状态下,利用标准样品(根据相关方法选择标准样品,正负
离子各五个校准点,涵盖检测质量范围)进行谱图校正,一般要求相关系数r≥
0.98,并满足谱图数据质量精度在±0.5范围内。
2.4.6 大气颗粒物激光雷达
每季度进行一次系统线性度、接收横截面四象限均匀性、大气瑞利散射
信号拟合偏差检测,使用激光能量计进行激光能量检测。
选取近地面 150 µg/m3
≤PM10≤300 µg/m3
、75 µg/m3
≤PM2.5≤150 µg/m3
、相对
湿度≤60%的晴朗天气,每季度至少检查一次系统线性度,相关系数r≥0.8。
在近地面PM10≤150 µg/m3
、PM2.5≤75 µg/m3
、相对湿度≤60%的晴朗天气下,每
季度至少检查一次接收横截面四象限均匀性。同轴雷达四个象限有效信号的相
对平均偏差应≤35%,离轴雷达两两象限有效信号的相对平均偏差应≤35%。
选取近地面PM10≤150 µg/m3
、PM2.5≤75 µg/m3
、相对湿度≤60%的晴朗天气,
每季度至少检查一次大气瑞利散射信号拟合偏差,应≤20%。
每季度至少测试一次单脉冲能量,单脉冲能量应满足≥40%×P。
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第二章 | 湖南省大气环境颗粒物组分站质控运维要求
2.5 量值溯源
2.5.1 标准物质
应使用具有溯源性的标准物质(如标准溶液、标准样品和标准膜片等)对
系统进行校准,标准物质推荐使用国家标准物质[GBW 和 GBW(E)]、国家标
准样品(GSB);进口标准膜片应能溯源至国际权威的计量机构(如NIST等)。
储备液和使用液应在4 ℃环境下保存,储备液有效期为半年,使用液有效
期为一个月。
2.5.2 标准流量计
应根据采样流量范围或动态稀释流量范围选择合适的流量计,流量计每
年应采用计量检定或计量校准的形式进行量值溯源,进行溯源的气体流量点
应在其日常应用的流量范围内。流量计示值与标准流量值的相对误差应≤
1%,如超过1%,应对其示值进行修正。
2.5.3 标准温度计、气压计
根据厂家提供的作业指导书或说明书中的要求使用标准温度计、气压计
定期对稀释装置、采样系统、色谱、检测器中各温度和压力传感器进行质控检
查,应根据需求选择相应的标准温度计、气压计,并每年采用计量检定或计量
校准的形式进行量值溯源,溯源的量程范围应与其应用的量程相一致。
2.5.4 激光能量计
根据厂家提供的作业指导书或说明书中的要求使用激光能量计定期对
激光信号进行质控检查,应根据需求选择相应的激光能量计,并每年采用计
量检定或计量校准的形式进行量值溯源,溯源的量程范围应与其应用的量程
相一致。
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