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测试系统
TRICAM M INTENSIFIED CCD CAMERA
Resolution on input Minimum Typical Units
Intensifier tube at nominal DC operation Gen II: 55 Gen II: 65
Gen III: 57
lp/mm
Including relay lens or fiber optics, at DC
operation and CCD camera
Gen II: 40
Gen III: 34
lp/mm
Including relay lens or fiber optics, at 40 MHz
gain modulation and CCD camera
Gen II: 26
Gen III: 19
lp/mm
Image intensifier Minimum Maximum Units
Input diameter 17.5 mm
Input window Borosilicate glass
Cathode sensitivity (Gen II: Super S25, Gen III: GaAs)*
@ 2850 K
@ 800 nm
@ 850 nm
Gen II: 400, Gen III: 1000
35
25
1200 µA/lm
mA/W
mA/W
Phosphor P43
Luminance gain Gen II: 3180
Gen III: 3600
cd/m2
/lx
lm/m2
/lx
Equivalent Background Input Gen II: 0.25
Gen III: 0.5
µlx
Modulation frequency range 1 120 MHz
Quality area Gen II: 14.4 x 10.7; Gen III: 13.5 x 10.0 mm
The TRiCAM M is the modulated version of the TRiCAM modulated intensified camera manufactured by Lambert Instruments. The
TRiCAM is a compact camera based on a 18 mm MCP image intensifier that can be gain-modulated at high frequencies to allow frequency-domain imaging. The intensifier can also be operated DC to allow focusing and selecting the object of interest. Optionally,
the TRiCAM can be provided with gating to allow time-gated imaging. AC and DC voltages are provided from the control unit via a
cable that is permanently connected to the camera for maximum performance. The output of the intensifier can be either fiber-optically or lens coupled to the high-resolution progressive scan CCD camera with 12 bit output. The image acquisition and camera
parameters as exposure time, binning, ROI, triggering are controlled via the USB2.0 interface.
* Photocathodes with different spectral response are available, see curve:
The number of spots exceeding a contrast with their surrounding area of 30% is less than or equal to the number indicated in the table
below. The size of non-circular spots is determined on the basis of equal area to circular spots. When the distance between two spots is
less than the maximum dimension of either spot, the two spots are considered to be one spot.
Gen II Gen III
Size of spots Max. number of spots
within effective area
Size of spots Max. number of spots
within effective area
Dark spots White spots
> 300 µm
225 – 300 µm
150 – 225 µm
75 – 150 µm
< 75 µm
0
1
3
6
Minimal
> 150 µm
100 – 150 µm
75 – 100 µm
50 – 75 µm
< 7 µm
0
2
8
Minimal
Minimal
0
0
4
6
Minimal
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什么是拉曼光谱技术
拉曼散射光谱是用于研究物质结构的分子光谱技术,已有将近九十年的历
史。早在 1923 年,史梅耳 (A. Smekal) 便从理论上预言了入射单色光照射物质
的光波频率发生改变的现象的存在。1928 年,印度物理学家拉曼在研究液体
苯的散射实验时,发现散射光频率改变现象,并用分子振动能级与虚能级对这
种散射现象进行解释,因而称为拉曼散射。拉曼光谱是通过散射光的频移量来
获得分子振动、转动情况,从而分析分子的结构、对称性、电子环境和分子结
合情况,是定量和定性分析物质结构的一种强有力的分析技术。
在线拉曼光谱分析系统的基本结构如图所示,主要由五个部分组成,包括
激发光源、拉曼探头、光谱仪、检测器和拉曼分析软件。首先由激光器产生单
色光经激光光路传输后照射于被测样品激发散射光,散射光收集光路聚焦后经
收集进入分光系统 - 光谱仪,光谱仪内部须设置滤光片以滤除强瑞利散射,经
滤波后的拉曼散射光由检测器记录,并转换为数字信号进入计算机,最终由分
析软件根据所获得的光谱数据得出分析结果。在这个过程中光源、光谱仪、检
测器的选择对所获得的拉曼光谱质量有着重要影响,而最终在计算机上所运行
的分析模型决定了样本待测属性分析结果的正确性。
图拉曼及瑞利散射能级示意图
Fig. The energy level of Raman and Rayleigh
scattering
拉曼简介
激发光源 : 使用频率较高的激发光源时,往往会产生较强的荧光干扰背景。若使用紫外激发时,所产生的荧光与拉曼信号频段
相隔较远,因此不会有荧光干扰;用近红外波长激发,荧光信号弱,因此荧光干扰也较小。能量较高的激发光源可能会导致样品受损,
如紫外激发能量高,容易使样品受到损伤 ;而近红外激发热效应大,容易使样品受热分解。
光谱仪 : 拉曼光谱仪按分光的原理可分为傅立叶变换拉曼和色散型拉曼两种。傅立叶变换拉曼光谱仪中最主要的部件是双光
束干涉仪,通过测量它所产生的光干涉图,再对干涉图进行傅里叶积分变换来获得拉曼光谱信号。色散型光谱仪中最重要的部件
是单色仪,单色仪采用光栅结构对入射光进行色散分光。
绝大部分 FT 拉曼光谱仪都采用 l064nm 的半导体激光器作为激发光源,减少了激光诱导产生的荧光信号。同时由于原理上的
优势,更易于和 FT-IR 红外光谱仪联用,并且具有较高的光谱分辨率和优良的波长准确度。但体积较大,测量时间长,且样本颜
色较深时,会产生较大的测量噪声等缺点限制了 FT 拉曼的在线应用。
色散型拉曼光谱仪通常采用 532nm 或 785mn 半导体激光器作为激发光源。由于色散型拉曼采用的 CCD 检测器具有更低的暗
噪声和更高的量子效率。因此,同 FT 拉曼相比,色散型拉曼具有更好的灵敏度和更低的检测下限 ;同时光栅色散的原理优势使得
数据获取时间远远小于 FT 拉曼。
探测器 : 早期的拉曼分析系统中使用光电二极管 (PD) 和光电倍增管 (PMT) 作为检测器来记录拉曼光谱。自二十世纪 80 年代
后期,电荷耦合元件 (CCD) 开始被应用于拉曼光谱系统。CCD 阵列检测器结合了光电二极管和倍增的优势,同时具有光谱响应范
围宽、分辨率高、功耗低和尺寸小等优点。
计算机分析系统 : 基于光谱数据的分析过程可概括为三个步骤,包括光谱预处理、建立回归模型、利用回归模型对待测样本
进行分析。从光谱仪获得的拉曼光谱除了包含被测物的拉曼信号,还包含干扰信息,如荧光背景、检测器噪声、激光器功率波动等。
通常情况下,设备的改进并不能完全消除以上干扰。因此在建立回归模型之前需要利用某种数学方法消除光谱中的各类干扰因素,
突出被测物质的特征信号。建立校正模型是以训练集合中标定的样本分析值和预处理后的拉曼光谱为基础,通过某种算法构建两
者之间的数学关系。最终将待测物的拉曼光谱输入给分析模型,得到分析结果。
8.11 拉曼及显微光谱系统
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测试系统
拉曼光谱特征
1、拉曼频移:对应分子量子化的振动-转动能级,成为分子指纹,根据频移可以得到分子的结构信息,同位素的取代,同分异构体等
均有不同的拉曼频移,即使是同一个官能团,例如碳氢键,在不同分子上的频移也不相同。
2、拉曼频移变化:频移改变,说明分子的官能团的振动-转动能及发生改变,例如分子间的长度在张力或者压力的作用下发生改变,
从而造成拉曼频移的改变;另外,温度的变化,溶质在不同的溶液中等都会对拉曼频移有影响。
3、拉曼偏振现象:主要与晶体的偏振状态有关。现在用来做拉曼的激光基本都是线偏振光,因此入射到晶体之后激发的拉曼光谱也
有偏振状态,如果在光谱仪部分增加偏振片等检偏器,会在不同偏振状态下得到不同的拉曼光谱。例如,拉曼峰的增加或消失,强
度变化等等。
4、拉曼峰宽:抛开仪器本身的影响,当拉曼峰变宽时,说明样品本身的均一性不好,例如同一分子键的键长不均一,而是有一定的
微小变化,造成拉曼频移有微小变化,也可以理解为拉曼频移有很多微小变化的拉曼峰重叠在一起造成拉曼峰变宽。
5、拉曼峰的强度:拉曼峰的强度受环境影响较大,仪器的灵敏度、采集装置的效率,曝光时间的长短等都会造成拉曼强度的变化,
抛开这些客观因素样品的拉曼活性和样品的量对拉曼强度影响比较大,样品的拉曼活性又称为拉曼散射截面,样品的量越多拉曼强
度越强。
拉曼光谱作为分子光谱技术,具有以下优势:
■ 拉曼光谱为分子光谱检测技术-直接给出分子信息、谱图信息丰富
■ 非接触、无损伤检测-样品原样检测
■ 样品用量少、微区拉曼
■ 灵敏度高-最大限度检测弱信号样品
■ 测试时间短
■ 含水样品检测-水拉曼散射极弱
特征拉曼频移,
指纹峰
物质组分
物质鉴定
如 GaAs,InP
的鉴别区分
拉曼峰位的改变 物质受到了
张力或压力
如半导体制程中
硅片受到的应力
拉曼峰位的
偏振特性
晶体对称性
及晶向
如 CVD 制备的金
刚石粒的晶向
拉曼峰位的展宽 晶体质量和
晶格缺陷
如 GaN 基底是
否有缺陷及错位
拉曼峰位的强度 物质的数量
或层数
如单层及多层石
墨烯 2D 峰的强度
拉曼光谱的强度、频
移、线宽、特征峰数目
以及退偏度与分子的振
动能态、转动能态、对
称性等特性紧密相关。
302 010-56370168 www.zolix.com.cn
RTS2 多功能激光共聚焦显微拉曼光谱系统
RTS2 多功能激光共聚焦显微拉曼光谱系统,基于新一代显微共焦技术,
具有良好扩展性,可根据需求拓展为以拉曼为主要功能的显微光谱工作
站,是您科学研究的最佳选择!
■ 紧凑稳定的拉曼光路,减小光程,提高系统稳定度和重复性
■ 内置532,638,785常用激光器,激光光路固化无需切换和调节
■ 可扩展第四路单模光纤激光器或者自由光路耦合,兼容各类激光器
■ 狭缝-CCD和光纤针孔两种耦合方式任意切换,兼顾显微成像和共聚焦模
式
■ 未经任何改造的科研级正置显微镜,可保证显微镜原有功能不受影响
■ 标配320mm焦长影像校正高通光量光谱仪,高像素深制冷光谱CCD相机
■ 可扩展EMCCD,ICCD,InGaAs阵列等探测器,扩展系统功能
■ 采用超高精度电动平台,1µm定位精度,可升级拉曼Mapping功能
■ 提供与开环,闭环高低温等各类样品台等的多种联用方案
■ 可与高光谱系统直接联用,进行微区透反吸,暗场散射光谱,宽场荧光
光谱采集
① 拉曼接口盒:内置常用激光器及滤光片组,扩展激光器包含自由光和
单模光纤输入
② 光路转向控制:光路转向控制可向下和向左,与原子力,低温,探针
台等外设联用,可升级振镜选项
③ 明视场相机:明视场相机代替目镜
④ 拉曼显微镜:正置科研级金相显微镜,标配落射式明暗场照明,其他
照明方式可升级
⑤ 电动样品台:75x50mm行程高精度电动载物台,1µm定位精度
⑥ 光纤共焦或者针孔共焦模式:可提高Z 轴共焦分辨率,Z 分辨
<1µm@10µm 针孔
⑦ CCD-狭缝共聚焦耦合:标配自由光CCD-狭缝耦合方式,可使用光谱仪
成像模式,高通光量
⑧ 光谱CCD:背照式深耗尽型光谱CCD相机,200-1100nm工作波段,峰
值QE>90%
⑨ 320mm光谱仪:F/4.2高通光量影响校正光谱仪,1x10-5杂散光抑制比
①
③
⑤
⑨
④
②
⑥
⑦
⑧
拉曼 mapping
XY空间分辨率测试条件 测试数据 横向分辨率~720nm
使用规则的MoS2样品,扫描范围:20x20µm ,
步长:0.2µm,100X物镜,采用 532nm激光器激发,对
峰位 408cm-1进行mapping拟合,对得到的mapping
图像样品边缘做横切,得到峰强随空间距离变化的曲
线,
取其半高宽作为XY空间分辨率测试值为600nm
测试样品和条件 白光图像 Mapping
MoS2样品
范围:20x20µm
步长:0.2µm , 100X
物镜,采用532nm
激光器激发,对峰
位 408cm-1进行
mapping拟合,用时
6min 左右
Z轴共焦分辨率以及测试条件 测试数据
使用表面抛光的单晶硅做样品,在10µm 针
孔共焦条件下,采用100X 物镜,沿垂直于
单晶硅平面方向,由单晶硅表面上方扫描至
单晶硅内部,步长为0.125µm,将扫描所得
到所有硅拉曼峰进行拟合,得到硅峰信号强
度的变化曲线, 硅520 cm-1 峰的强度形成
的曲线的半高宽即共聚焦深度剖析分辨率为
1µm
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测试系统
主要拉曼光谱性能指标
硅三阶峰信噪比
>20:1,硅四阶峰可见
光谱分辨率(半高宽):≤1.5cm-1典
型值,2cm-1保证值(320mm光谱
仪), (测量氖 灯线585nm半高宽)
检测条件:532nm激光器,
100µm狭缝宽度,50µm像元
尺寸,100x物镜(0.9NA),样
品上激光功率10mW,积分时
间300s,累积次数1,600刻线
光栅
检测条件:在可见波段:采用氖
灯测量,10x物镜,1800g/
mm光栅,光栅在+1级条件下
工作,狭缝宽度为10mm。实
验时将氖灯置于显微镜下,测
量谱线为 585 nm ,全半高宽
(FWHM)≤1.5cm-1
低波数性能:80cm-1
典型值,
100cm-1
保证值,样品:硫,积
分时间0.1s。提供<30cm-1
选项
氖灯 585nm 光谱,绝对波数单位,半高宽
1.2cm-1
304 010-56370168 www.zolix.com.cn
拥有 Plug-in 特点的 RTS-mini 共聚焦拉曼显微系统,可跟
多种显微镜和光谱仪联用,提供最佳的灵敏度和空间分辨率。
除了在现有的显微镜上升级共聚焦系统外,通过灵活地配置光
谱仪和探测器,可以打造出针对客户应用的专属系统配置。广
泛用于各类工业应用,如质检,安检,刑侦,生物医疗,制药
等需要高拉曼灵敏度的应用领域,并且由于可提供免费的软件
开发包,并且提供 Micromanager 接口,使得系统的后续开发
及联用工作可以轻松展开。
RTS-mini由共聚焦接口盒,显微镜和光谱仪组成,可以按照客户要求进行各种配置。
共聚焦接口盒,可提供532,638,785三个波长
激光波长 (nm) 532 638 785
激光功率 (mW) 100 50 100
拉曼频移范围 (cm-1) 80-9000 80-6000 80-3200
显微镜 只兼容正置显微镜
样品台 手动,电动可选
物镜 10x,50x,100x,50x 长焦,半复消色差
落射式照明 卤素灯
光谱仪 320 mm 焦长,Czerny-Turner 式
光谱 CCD 2000x256 像素,背照式深耗尽芯片,QE>90%,可见近红外专用
光栅配置
1800g/500nm blazed
600g/500nm blazed
150g/500nm blazed
1200g/750nm blazed
600g/750nm blazed
150g/750nm blazed
600g/750nm blazed
300g/750nm blazed
150g/750nm blazed
光谱分辨率 1.5 1.5 2.3
RTS-mini 共聚焦拉曼光谱系统
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测试系统
Finder 930系列全自动化拉曼光谱分析系统
■ 使用了卓立汉光全新一代的影像校正光谱仪,成像质量更加优秀,
波长重复性和准确性更高,让您的实验数据更加可靠。
■ 引入了高精度的自动化电动控制系统,智能控制激光切换、激光功
率、共焦针孔大小,光路自动校正不仅使设备更加智能,操作更加
简单,也让设备稳定性大幅提升,开机即用,无需专人维护。
■ 全新架构的软件,兼容荧光Mapping、拉曼Mapping、荧光寿命成
像、高光谱数据处理,简单易用,让您的数据分析更加方便快捷。
■ 全新推出的Finder 930,是一台具有高性能,高可靠性,高智能化
的通用型分析仪器,为您的研究保驾护航。
从 2003 年步入拉曼光谱领域至今,卓立汉光的技术
实力不断沉淀,拉曼产品也在推陈出新,公司产品在材料、
地质、生物、化学、医药、食品、刑侦等领域得到了十分
广泛的应用。经过与不同行业不同客户的长期探讨,我们
推出了全新一代的 Finder 930 拉曼测量系统,旨在打造一
台属于国人自己的高性能、高稳定性、高性价比的高端国
产激光共聚焦拉曼光谱仪。我们汲取了前几代产品的成功
经验,对 Finder 930 的硬件和软件上进行了全方位升级 :
1
2
3
4
上光路:
全自动四路激光器切换,可内置三路常用激光器及
滤光片组,预留第四路(外置)激光器输入接口。
正置科研级金相显微镜,标配落射式明暗场照明,
其他照明方式可升级。
拉曼显微镜:
75x50mm行程高精度电动载物台,1µm定位精度。
F/4.2高通光量影像校正光谱仪,1x10-5
杂散光抑制比。
电动样品台:
320mm 光谱仪:
1
3
2
4
Mirror 7
Mirror 6
Len 3
Pinhole
Len 2
Len 1
Filters
Mirror 2
Mirror 1 Laser ND Filters
Mirror 4
Camera
Mirror 5
Mirror 3
Mirror 1: 反射镜
Mirror 2: 反射镜
Mirror 3: 反射镜
Mirror 4: 反射镜
Mirror 5: 反射镜
Mirror 6: 反射镜
Mirror 7: 反射镜
Laser: 激光器
ND Filers: 衰减片
Len 1: 消色差透镜
Len 2: 透镜
Len 3: 透镜
Camera: 相机
Pinhole: 针孔
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证明文件
1. 空间分辨率
2. 信噪比
纵向分辨率
■ 样品:标准硅
■ 步长:0.125µm
■ 激光:532nm
■ 光栅:600g/mm@500nm
■ 显微物镜:100X
■ 狭缝:100µm
测量配置 :
横向分辨率
■ 样品:单层二硫化钼
■ 步长:0.2µm
■ 积分时间:0.5s
■ 激光:532nm
测量配置 :
■ 光栅:600g/mm@500nm
■ 显微物镜:100X暗场物镜
■ 狭缝:100µm
■ 针孔:50µm
■ 分辨率:在Mapping图像上沿样品边缘的垂直方
向取一条直线,通过拟合此曲线可以得到仪器
的横向分辨率。经实验数据拟合,横向分辨率
为~458nm。
■ 针孔:10µm
■ 分辨率:在针孔为10µm时达到
1µm以内
■ 监测信号强度:硅的一阶峰
信号强度
■ 样品:硅片
■ 积分时间:300s,累计积分1次
■ 激光:532nm
■ 光栅:600g/mm@500nm
■ 显微物镜:100X暗场物镜
■ 狭缝:100µm
■ 光谱范围:1100-2500cm-1
测量配置 :
■ 实验结果:在50µm针孔配置下测量硅片的
三阶和四阶拉曼峰信号,三阶拉曼信噪比
~35:1
■ 计算方法:
■ 信号强度:Ysignal=y-y2-(x2-x)/(x2-x1 ) (y1-y2 )
■ 噪声强度:Ynoise=(y3-y4)/2
■ 信噪比:SNR=Ysignal/Ynoise
光源:氖灯585.25nm
光栅:1800g/mm@500nm
显微物镜:100X暗场物镜
狭缝:10µm
针孔:50µm
光谱仪焦长:320mm
测量配置 :
3. 光谱分辨率
实验结果:1.025cm-1
光谱分辨率(半高宽):≤ 1.5cm-1
,典型值;
2cm-1 保证值
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测试系统
Finder Insight®
Pro 小型激光拉曼光谱仪
主要型号及规格对照表
Finder Insight® Pro 小型拉曼光谱仪
型号 FI532E10-
Pro-M2
FI532E10HPro-M2
FI532E60-
Pro-V2
FI532E60HPro-V2
FI785E10-
Pro-M2
FI785E10WPro-M2
FI785E60-
Pro-V2 FI785T-Pro FI1064E20-
Pro
拉曼
频移范围
150-
4400cm-1
150-
2800cm-1
150-
5000cm-1
150-
3200cm-1
150-
2000cm-1
150-3200cm1 150-2200cm-1 150-2000cm-1 200-
2500cm-1
分辨率 优于 10cm-1 优于 8cm-1 优于 10cm-1 优于 8cm-1 优于 5cm-1 优于 10cm-1 优于 6cm-1 优于 5cm-1 优于 14cm-1
激光器
激光波长 532nm 785nm 1064nm
激光功率 ≥ 100mW;0-100% 连续可调 ≥ 350mW;0-100% 连续可调
激光线宽 <0.05nm <0.1nm
检测器
类型 TE 制冷面阵,背感光 CCD 常温型 NIR 增强,
背感光 CCD
TE 制冷线阵,
InGaAs 阵列
有效像元数 2048*122 像元 2000*256 像元 2048*122 像元 2000*256 像元 2048*64 像元 512*1 像元
像元尺寸 12µm*12µm 15µm*15µm 12µm*12µm 15µm*15µm 14µm*14µm 25µm*500µm
制冷温度(典
型值 ) -10 ℃ -60 ℃ -10 ℃ -60 ℃ NA -20 ℃
A/D 16-bit
积分时间 10ms-30s 10ms-60s 10ms-30s 10ms-60s 10ms-20s 10ms-60s
数据接口 USB 2.0
配件
物镜 标配单透镜 +50X 显微物镜 标配单透镜
液体测量头 标配
水平测量头 标配
操作系统 Windows10 OS
软件 INScan-Lite
电源
直流适配器
输出 12V~24V DC@2A
直流适配器
输入 100-240V AC 50-60Hz
电池 内置标配 (6800mAh,14.8Vdc)
主机尺寸
( 不含显微
镜 )
290*450*200mm
主机重量
( 不含显微
镜 )
8kg
■具有科研级性能的小型台式显微拉曼光谱仪
■空间光路直接耦合,收光效率最大化
■集成内置式视频相机,可视化的样品选位测量,监视光路全自动移进移出
■垂直光路适用于几乎所有样品形态
■可选配水平光路附件,适合液体玻璃瓶/管的测量
■可选配96孔测试板,全自动测量操作
■主机内置8吋触屏操作系统,可外接扩展显示器(HDMI接口)
■可扩展外接USB优盘或鼠标键盘
■主机内置电池,可拆卸式设计
■软件包含多种采集功能:单谱采集、连续采集、间隔采集等
■软件包含多种数据处理功能:拟合、平滑、寻峰及峰面积计算等
■软件可选装数据库,进行未知样品比对测量
技术特点
Finder Insight® Pro 系列小型激光拉曼光谱仪是经过性能优化的一款
小型化的研究级拉曼光谱仪,它采用了科研级高灵敏度的检测器和
大通光量的分光系统,提供高性能的拉曼光谱测试,其性能较上一代
Finder Insight 系列产品提升 30% 以上,是科研机构或 QA/QC 实验
室的理想选择。
■ 生物医药学
■ 高分子化学
■ 环境科学
应用
■ 文物鉴定与修复
■ 刑侦及毒品鉴定
■ 材料科学
■ 地质科学
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近红外PMT
发射单色仪
60W微秒脉冲氙灯
75W稳态氙灯
激发单色仪
样品仓 ps LD/LED&CW激光器
紫外-可见PMT
OmniFluo900系列荧光光谱仪
8.12 荧光相关测试系统
高端性能
OmniFluo900 系列荧光光谱仪是以稳态荧光功能为基础,
瞬态荧光功能为主导的多功能荧光测试平台。本系统采用高性
能 Omni-λ 系列影像校正单色 / 光谱仪、高亮度复色光源及多
波长单色光源、高灵敏度单光子探测器和大容量样品室为核心
部件,配合精心优化的激发与发射光路设计,显著地提高了荧
光信号探测的灵敏度,纯水拉曼信噪比可达 10000:1 以上。
多维表征
本系列荧光光谱仪,可搭配显微光路实现显微光谱
测试,另可搭配牛津仪器 (Oxford Instruments) 公司的温
控单元及滨松 (Hamamatsu) 公司的各类高灵敏度探测器,
实现显微 ( 高空间分辨 )、宽波段、变温测试等多个维度
的光谱测量,对于研究样品组分、分析发光动力学、理
论研究提供保障。
开放设计
OmniFluo900 系列以开放式设计为原则,以我公司
20 年丰富的光谱系统设计、制造及品控经验为基础,搭
配时间分辨率达到皮秒量级的时间相关单光子计数器,
可方便地实现荧光 (Fluorescence) 光谱、激光诱导荧光
(LIF) 光谱、光致发光 (PL)、电致发光 (EL) 光谱及荧光量
子产率 (QY) 等多种稳态、瞬态测试功能。
75W 氙灯,光谱范
围 200~1800nm,独特
设计高反射率离轴椭圆
面镜将氙灯输出光聚焦
到单色仪中,确保在入
口狭缝处的聚焦角与单
色仪收光角匹配,达到
最佳收集效率 ;采用稳
压电源控制氙灯输出功
率,确保光源工作的稳
定度。
OmniFluo 中的单级单色仪 320mm
焦距或双级联单色仪 2×180mm 焦 距,
均采用影像校正技术,最大程度抑制像
散,杂散光抑制比 10-5
( 双级联单色仪
杂散光抑制比 10-9
)。光谱仪分辨率优于
0.1nm,波长准确度 : ±0.2nm,波长重复
性 : ±0.1nm,最小扫描步长 :0.005nm。采
用三光栅塔台结构,可以安装三块不同波
段光栅满足宽光谱测试需求,同时六档滤
光片轮自动切换,消除多级衍射光及杂散
光,标准配置电动狭缝 0.01~3mm 连续可
调。
荧光样品室是荧光测试系统中不可或缺的组成部分,合理的结构设计可以获得更好
的测试效果。此荧光样品仓配备大口径熔融石英透镜组,具有超强的信号收集能力。
■ 激光耦合:外挂激光耦合支架,使得激
光沿光路中心高聚焦至样品中心,另
有环形渐变中性密度衰减片,轻松控
制激光器的功率/能量输出。
■ 丰富的样品架,适配不同样品的荧光
测试:标配:液体、粉末、薄膜样品架;
选配:旋转样品架、磁搅拌样品架、水
浴加热样品架等。
样品仓 激发 / 发射单色仪 激发光源
光谱仪架构
OmniFluo900 荧光光谱仪根据稳
态、瞬态测试需求配置 DCS210PC 用于
稳态荧光测试,DCS900PC 用于稳态 -
瞬态荧光测试,可实现从数百皮秒到秒
量级的寿命测量。
DCS210PC 和 DCS900PC 的饱和计
数率达到 100MHz,远高于任何 PMT 的
饱和输出 ;后者采用时间相关单光子计
数的原理实现荧光寿命测试,其时间分
辨率高达 16ps。同时,完善的信号输入
端可匹配不同阻抗的信号,识别上升沿
/ 下降沿,并在 ±2V 内设置阈值,可在
最大程度上匹配各种光子计数型输出的
探测器。
探测器
标配制冷型光电倍增管,探测范
围 185-900nm,采用 TE 制冷,制冷温
度 -10℃,制冷后可使 PMT( 标配 ) 的输
出暗计数小于 100CPS。
另有丰富的探测器扩展选配 : 紫外 -
近红外 PMT、近红外 PMT、TE 制冷型
InGaAs 探测器等 ( 详见配置表 )。
单光子计数器
■滤光片安装支架:支持50mm×50mm滤光
片,匹配25mm转接支架,根据不同的实验
需求实现快速更换各种波段的低通、高通、
带通、衰减滤光片用于荧光测试。
■荧光偏振可选:配全自动偏振器件用于各向异
性研究。
■变温荧光可选:低温恒温器,可耦合低温
77K-500K、3-300K。
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测试系统
近红外光谱测试数据
不同激发功率下的上转换荧光光谱 ( 激发波长 :980nm)
样品 :YAG:Er 晶体
激发光源:532nm连续激光器 发射扫描:900-1400nm
探测器:TE-PMT-H10330C-75 数采:单光子计数器
狭缝:10µm
寿命测试 :
激发光源:532nm连续激光器经调制输出 调制:100Hz
发射波长:1064nm
右图为提取左图中521.5nm,539.5nm,541nm,546.5nm几个特征发光峰的峰值数据,并取其常用对数值做纵坐标,不同激
发功率取常用对数值做横坐标。
四条曲线的斜率约等于 2,表征此样品在这些波长为双光子吸收过程。
稀土上转换荧光测试
样品 :NaYF4:Yb,Er 溶液
稳态光谱:
激发光源:980nm连续激光器 发射扫描:500nm-600nm
扫描步长:1nm
寿命测试:
激发光源:980nm连续激光器经调制输出 触发频率:100Hz
发射波长:544nm
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变温荧光光谱
样品 : 钙钛矿型太阳能电池 Cs4PbBr6
温度环境:液氮冷却型低温恒温器(温度范围:77K-300K),测试温度梯度:77K-100K-150K-200K-250K-300K
变温稳态测试 :
激发波长:360nm@ 75W氙灯 发射扫描:450-650nm
探测器:TE制冷型光电倍增管。数采:时间相关单光子计数器
变温寿命测试 :
激发光源:375nm皮秒脉冲激光器 重复频率:1MHz
发射波长:520nm
中红外光谱测试数据
时间分辨发射光谱 (Time Resolved Emission Spectrum ,TRES)
样品 : 碲酸盐玻璃掺杂硫酸锌 样品 :YAG:Er 晶体
样品 :PbS 量子点溶液
激发光源:532nm连续激光器 发射:2500-3700nm
探测器:液氮制冷型InSb探测器 数采:锁相放大器
激发光源:488nm皮秒脉冲激光器 发射扫描:1450nm-1650nm(间隔:10nm)
探测器:TE-PMT-H10330C-75 数采:时间相关单光子计数器
激发光源:532nm连续激光器 发射:2400-3000nm
探测器:液氮制冷型InSb探测器 数采:锁相放大器
Slicing
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测试系统
X 射线激发闪烁体的荧光光谱
X射线源:管电压:60KV,管电流:100uA X射线源:管电压:60KV,管电流:100uA
稳态光谱随着温度的降低,样品发光强度在不断提
升,半高宽同时变小。
瞬态光谱观察到随着温度的降低,样品的荧光寿命从300K
的4ns到77K的500ps,荧光寿命逐渐变短。
锗酸铋 (Bi4Ge3O12,BGO) 晶体 CsI 块状样品
量子产率测量
X射线源:管电压:60KV,管电流:100uA
样品 :Rhodamine 6G 乙醇溶液
X射线源:管电压:60KV,管电流:100uA
激发波长:488nm@75W氙灯
扫描步长:0.2nm 积分时间:100.00ms
发射扫描:470nm-700nm 测试结果:QY=95%
氧化物薄膜闪烁晶体 YLF 晶体掺杂 5%Ce 离子
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显微光谱测试
532nm单模连续激光耦合显微光路,在100×(NA=0.9)物
镜下光斑的像,光斑直径<1µm。
超连续光源通过单色仪分出532nm后导入显微光路,在
100×(NA=0.8)物镜下光斑的像,光斑直径<10µm。
显微测试点的荧光光谱
激发光源:375皮秒脉冲激光器
发射扫描:500-850nm
显微测试点的荧光寿命衰减曲线
激发光源:375皮秒脉冲激光器 重复频率:1MHz
发射波长:615nm
双指数拟合寿命:τ1=1.76ns,τ2=4.64ns
375nm皮秒脉冲激光器导入显微光路,在
100×(NA=0.8)物镜下光斑的像,光斑直径<5µm。
有机分子材料显微成像图片,物镜10×(NA=0.3),
光斑≈10µm。
样品实测数据
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测试系统
探测器
紫外 - 近红外 PMT 选配
TE制冷型紫外-近红外光电倍增管扩展选
型,制冷温度:-10℃。
响应范围分别为:R13456型:185-980nm,
R2658型:185-1010nm。
近红外 PMT
TE制冷型近红外光电倍增管,响应范
围:950-1700nm,制冷温度:-60℃。
液氮制冷型近红外光电倍增管,响应范
围:300-1700nm,制冷温度:77K。
模拟探测器
TE制冷型近红外InGaAs探测器,
响应范围:800-1700nm/2600nm
制冷温度:-40℃。
液氮制冷型近红外InSb探测器,响应范
围:1000-5500nm,制冷温度:77K。
激发光源
OPO 激光器
波长可调谐纳秒脉冲激光器,
输出波长范围:200-2400nm,
脉冲宽度5ns,重复频率:20Hz,
峰值能量:9mJ@450nm。
另有更高能量版本:70mJ@450nm。
微秒脉冲氙灯
微妙脉冲氙灯,
输出波长范围:190-2000nm,
主要适用范围200-800nm,
脉宽 2.9µs,
典型重复频率:60Hz,重频可调。
X 射线光管及防护铅盒
小型X射线光管,电压范围40-70 kV,
电流范围10-300µA@40kV,
最大功率12W;
靶材:钨靶,窗口:铍窗。
用于闪烁晶体的激发、带防护及荧光收
集光路。
LD:375/405/450/488/520nm等,脉
宽:60ps。
LED:255/265/275/285/295/310/340/365
nm等;脉宽:800ps。
频率范围:0.2Hz-20MHz,
调节幅度:0.1Hz。
超连续谱光源,
输出波长范围:400-2400nm,
脉宽:100ps,
重复频率:0.01/0.1/0.2/0.5/1/5/10/20/40
/80/200MHz,
光斑发散角<2mrad。
连续激光:266nm、325nm、405nm、
808nm、980nm、1064nm、1550nm
等。
脉冲激光:灯泵浦纳秒DPSS激光器,钛蓝
宝石飞秒激光器等。
皮秒脉冲激光二极管 (LD) 及 LED 超连续谱光源 其他激发源
升级选项
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样品架
旋转固体样品台 磁搅拌样品架
手动在轴旋转样
品台,带刻度,
0-360°角度可
变。
提供磁力搅拌功
能,便于测量悬浮
状态溶液的荧光。
用于液体样品恒温
测量,通过控制器
控制水流和水温,
使样品支架内保持
恒定温度。
水浴恒温样品架
低温恒温器
65 – 500 K 低温恒温器 77.2 – 300 K 低温恒温器 3 – 300 K 低温恒温器
液氮低温恒温器,使
用减压装置可低至
65K,样品环境:真空
/交换气,温度稳定
性:±0.1K,制冷技术:
液氮。
液氮低温恒温器,
温度范围:77.2-
300K,温度稳定
性:±0.1K,样品环
境:交换气,制冷技
术:存储液氮。
无液氦低温制冷机,
温度范围:3 – 300 K,
温度稳定性:±0.1K,
样品环境:真空,制冷
技术:闭循环。
显微光谱测试平台
显微光路模块
可选连续激光、脉冲激光用于显微光谱测试耦合,空间分辨率≤1µm(视激
光波长与物镜选择而定),载物台可选电动载物台,支持搭配低温平台。
电动位移台
3.2 – 500 K 显微低温恒温器
电动平移台,
行程:76mm×52mm,
步进分辨率:0.01µm。
氦气连续流低温制冷
机,制冷技术:液氦或
液氮,样品环境:真空
/交换气,温度稳定
性:±0.1K。
77.2 – 500 K 显微低温恒温器
用于显微光学应用
的氮气冷却的低温
恒温器,样品环境:
真空/交换气,温度
稳定性:±0.1K,制
冷技术:液氮。
显微冷台耦合显微镜
实拍图
量子产率测试附件
积分球
积分球实现绝对量子产率
测量,内置于样品仓内不
占用外部空间。
另可提供变温控制的积分
球,可以实现不同温度下
的绝对量子产率测量。
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测试系统
注 : 水拉曼信噪比测试条件 :λex=350nm,扫描范围 :370-450nm,激发带宽 = 发射带宽 =5nm,测试步进 :1nm,积分时间 1s。
水拉曼信噪比计算公式 :
注 : 测试条件 : 基于 1200g/mm 光栅,测试汞灯线 :435.84nm,狭缝高 4mm,宽 10μm。
OmniFluo900 系列全功能稳态 - 瞬态荧光光谱仪参数指标
系统性能及指标
稳态测试 发射光谱 :200-870nm( 选配探测器可拓宽光谱范围 ),激发光谱 :200-800nm
光谱分辨率 0.08nm@435.84nm
水拉曼信噪比① >10000:1
瞬态测试 MCS:10µs-10s,TCSPC:500ps-ns-µs-10s
扩展功能 多种激发源扩展,近中红外光谱测试,变温光谱测试,显微光谱测试,量子产率测试
激发光源
稳态氙灯 功率 :75W,输出光谱范围 :200nm-1800nm,灯杯光学设计,耦合效率高于 90%
脉冲光源 微秒脉冲氙灯,皮秒脉冲激光器,皮秒脉冲 LED,超连续谱光源,OPO 波长可调谐纳秒激光器等
其他光源 连续激光器 : 如 808nm、980nm 激光器,小型 X 射线光管,灯泵浦纳秒 DPSS 激光器等
光谱仪
光路结构 Czerny-Turner(CT) 光路设计
重要指标② 焦距 :320mm,杂散光 :1*10-5
,光谱分辨率 :0.08nm,波长准确度 :±0.2nm,波长重复性 :±0.1nm
光栅配置 激发光栅 :1200g/mm@300nm 闪耀,600g/mm@500nm 闪耀
发射光栅 :1200g/mm@500nm 闪耀,600g/mm@750nm 闪耀,300g/mm@1250nm 闪耀
样品仓
样品架 标配 : 液体、粉末、薄膜样品架;选配 : 旋转样品架、磁搅拌样品架、水浴加热样品架
遮光板 配备自动遮光板,防止更换样品时探测器曝光
探测器
光电倍增管 标配 :TE-PMT-CR131:185-900nm
选配 :TE-PMT-R13456:185-980nm,TE-PMT-R2658:185-1010nm,TE-PMT-H10330C-75:950-1700nm,LNPMT-R5509-73:300-1700nm
模拟探测器 TE-InGaAs 探测器 :800-1700nm,TE-InGaAs 探测器 :800-2600nm,LN-InSb 探测器 :1000-5500nm
数据采集
光子计数采集 单光子计数器 : 计数率 :100Mcps,采样速率 :1MB/S,四通道模拟输入 :1-10V,AD 分辨率 :16bits
时间相关单光子计数器 : 计数率 :100Mcps,分辨率 :16/32/64/128/256/512/1024ps,通道数 :65535
模拟信号采集 锁相放大器 : 频率范围 :50mHz-120kHz,动态储备 :>100dB,增益稳定性 :<5ppm/℃
电脑及软件
标配电脑 Intel i3 双核 CPU、4G 内存、显示器 1920*1080 分辨率
标配操作系统 Windows 10 Home Edition
ZolixScan 控制软件
稳态测试功能 : 激发扫描,发射扫描,同步扫描,三维扫描
瞬态测试功能 : 动力学扫描,寿命扫描,时间分辨光谱扫描
数据处理功能 : 量子产率计算,TRES Slicing,光谱校正
可选功能 : 偏振测试,温度控制扫描
光学平台
阻尼隔振光学平台 尺寸 (L×W×H):1500mm×1000mm×800mm,可固定数据采集器、驱动电源等
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SmartFluo-QY一体式荧光及量子产率测试系统
SmartFluo-QY 是卓立汉光公司第一台基于单光子计数技术的
一体式稳态荧光光谱仪。SmartFluo-QY 经过了卓立汉光近 20 年
的光学系统优化设计,并采用了 \" 单光子计数器 \" 作为数据采集装
置,具备了对极微弱荧光信号的探测能力,通过纯水拉曼测试信
噪比可达到3000:1以上。SmartFluo-QY可以实现宽光谱探测范围,
能够满足包括物理、化学、生物学、医学、半导体材料学、环境
学等各种科研及工业应用的荧光测量要求。
主要特征优势
■采用单光子计数方式,挑战灵敏度极限:峰值技术速率
>100Mcps, 水拉曼信噪比>2000:1,荧光素检出低至1*10-15mol/L
■激发、发射光谱校正—内置标准探测器模块以及出厂测试校正
数据,保障数据准确
■光谱分辨率与激发光强控制: 自动光阑灵活控制光通量,自动
调整激发发射带宽,随心所欲
■强化软件功能: 专门设计,全新升级的配套软件,提供硬件完
整控制,多种测量方案选择,数学算法处理等多项强大功能
■荧光量子产率测量: 突破传统的四步测量方法,消除激发光二
次吸收影响,测量结果更准确可靠
产品选型表
型号 描述
SmartFluo-QY 荧光光谱仪
SFQY-9000 荧光光谱仪,主机包含 :SFQY-A1,SFQY-A2,
SFQY-B1,SFQY-B2,红敏 PMT 等
SFQY-9003 荧光光谱仪,主机包含 :SFQY-A1,SFQY-A2,
SFQY-B1,SFQY-B2,蓝敏 PMT 等
附件
光栅
SFQY-A1 光栅,1200g/mm@300nm
SFQY-A2 光栅,1200g/mm@500nm
SFQY-A3 光栅,600g/mm@300nm
SFQY-A4 光栅,600g/mm@500nm
SFQY-A5 光栅,600g/mm@750nm
SFQY-A6 光栅,300g/mm@1250nm
样品架
SFQY-B1 比色皿样品架 ( 含两只石英比色皿 )
SFQY-B2 固体、粉末样品架
SFQY-B3 水浴恒温样品架 ( 需用户自备或另配循环水装置 )
SFQY-B4 积分球 ( 量子产率测量必选项 )
偏振附件
SFQY-C1 激发光偏振附件 (230-2000nm)
SFQY-C2 发射光偏振附件 (230-2000nm)
置换配件
SFQY-K1 150W CW 氙灯灯泡
SFQY-K2 R928 光电倍增管 ( 红敏 )
SFQY-K3 R1527 光电倍增管 ( 蓝敏 )
SFQY-K5 台式一体机电脑,预装正版 windows 操作系统
主要技术参数
结构设计 : 采用一体式结构设计,机电分离无干扰
光源 : 150W 连续氙灯光源 (230-1800nm)
单色仪 : 300mm 焦距,CT 结构,三光栅塔台设计,
低杂散光
标配光栅 ( 激发 ): 1200g/mm@300nm
标配光栅 ( 发射 ): 1200g/mm@500nm
选配光栅 : 可选配多光栅
激发光谱覆盖范围 : 200-600nm( 标配 )
发射光谱覆盖范围 : 200-1000nm( 标配 )
滤光片轮 : 标配六档自动滤光片轮
光谱分辨率 : 0.1nm(@1200g/mm,435.83nm)
光谱带宽 : 0.1-30nm( 取决于光栅刻线数和狭缝宽度 )
波长准确度 : ±0.2nm(@1200g/mm)
扫描速度 : 100nm/s
积分时间 : 10µs-200s
光谱探测器 : R1527( 蓝敏,200-670nm)
R928( 红敏,200-870nm)
参考探测器 : 紫敏硅探测器 (200-1100nm)
偏振测量附件 : 可选配,0-90°,230-2000nm
水拉曼信噪比 : ≥ 3500:1( 蓝敏 )
≥ 2000:1( 红敏 )
仪器尺寸 ( 主机 ): 840×620×330mm(L*H*W)
仪器重量 : <100kg
应用领域举例 :
■生物化学:细胞毒性,离子浓度定量分析,细胞增殖,DNA定量,
化学定量分析等
■环境监测:各种微量药物残留检测,水质评测,食品安全监管,污
染物分析等
■药物开发及药理学:常规药物分析,蛋白质新药开发,生物体系中
的药物作用机理,喹诺酮类药物,毒品检测,高通量筛选等
■食品科学与农业:食品保质期评估,细菌生长测量,杀虫剂分析,
食品质量控制等
测量模式包括 :
■激发光谱扫描
■荧光发射光谱扫描
■同步光谱扫描
■电致发光光谱扫描
■偏振光谱扫描
■三维荧光扫描
■动力学扫描
■荧光量子产率测量
数据处理及显示 :
■数学算法(+、-、x、÷)
■光谱校正(实时校正或后处理)
■归一化处理
■光谱平滑处理
■擦除射线
■色度坐标
■量子产率计算
■2D、3D 显示
■定义扩展扫描方式
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测试系统
显微光致发光光谱仪--Flex One\"微光\"系列
光致发光 (photoluminescence) 即 PL,是用紫外、可见或红外辐射激发发光材料而产生的发光,在半导体材料的发光特性测量
应用中通常是用激光 ( 波长如 325nm、532nm、785nm 等 ) 激发材料 ( 如 GaN、ZnO、GaAs 等 ) 产生荧光,通过对其荧光光谱 ( 即
PL 谱 ) 的测量,分析该材料的光学特性,如禁带宽度等。光致发光可以提供有关材料的结构、成分及环境原子排列的信息,是一种
非破坏性的、高灵敏度的分析方法,因而在物理学、材料科学、化学及分子生物学等相关领域被广泛应用。
传统的显微光致发光光谱仪都是采用标准的显微镜与荧光光谱仪的结合,但是传统的显微镜在材料的 PL 谱测量中,存在很大的
局限性,比如无法灵活的选择实验所需的激光器 ( 特别对于 UV 波段的激光器,没有足够适用的配件 ),无法方便的与超低温制冷机
配合使用,采用光纤作为光收集装置时耦合效率太低等等问题,都是采用标准显微镜难以回避的问题。
北京卓立汉光仪器有限公司结合了公司十余年荧光光谱仪和光谱系统的设计经验和普遍用户的实际需求,推出了 \"Flex One( 微
光 )\" 系列显微光致发光光谱仪,有效的解决了上述问题,是目前市场上最具性价比的的显微 PL 光谱测量的解决方案。
性能特点
■一体化的光学调校——整机设计,结构稳固,光路稳定,确
保高效性和易用性
■简单易用的双样品光路设计—可随意在水平和垂直样品光路
上进行切换,适用于各种常见的样品夹具
■超宽光谱范围——200nm-2600nm
■视频监视光路——通过监视器,查找微米级样品,可供精确
调整,定位测试样品点
■多种激发波长可选——266nm,325nm,405nm,
442nm,473nm,532nm,633nm,785nm等
参数规格表
主型号 Flex One
光谱范围 200-1000nm(200-2600nm)
光谱分辨率 ~0.1nm
激发光可选波长 266nm,325nm,405nm,442nm,473nm,532nm,633nm,785nm 等
探测器 类型 单点
PMT
单点
PMT
单点
InGaAs
CCD
1024×122
InGaAs 阵列
512×1
ICCD
1024×255
有效范围 200-900nm 950-1700nm 800-2600nm 200-1000nm 800-1700nm 200-1000nm
空间分辨率 <50µm
注:以上为参考规格,详细规格依据不同配置的选择会有差异,详情请咨询!
■自动mapping功能可选——50mm×50mm标准测量区间,
可定制特殊规格,步进精度1µm
■荧光寿命测量功能可选——µs、ns、ps荧光寿命测量选项
■电致发光(EL)功能可选——扩展选项
■ 显微拉曼光谱测量功能可选——扩展选项
■ 超低温测量附件可选——可配置多种低温样品台
室温PL 谱测量
自动 Mapping
EL 测量
微区拉曼光谱测量
超低温PL 谱测量
* 选配项,请详细咨询;
** 需根据实际需要进行配置确定。
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基于ICCD 的时间分辨荧光光谱系统
针对荧光寿命的测试,TCSPC 以及多通道单光子计数的方法都是基于单点探测器光电倍增管 PMT,用这种方法如果希望得到
全谱段的时间分辨的发射光谱,需要逐个波长做扫描,需要花费较长的时间。如果荧光寿命在 >100ns-us-ms 量级,基于 ICCD
的时间分辨光谱测试系统则是更为快捷方便的方法!
ICCD 目前在很多的与时间相关的光谱和成像测试系统中的应用也越来越广泛,不同于 PMT, ICCD 是二维面阵探测器,接在
光谱仪的出口处,不但无需扫描,可一次宽范围成谱,而且还可以做多道空间分辨光谱或直接用镜头获得时间分辨影像!灵活多
变的模块化系统架构可以根据实际实验方案随时调整,可以充分利用 ICCD 的强大功能实现不同实验测试需求,做到一机多用。
一般典型的基于ICCD的时间分辨光谱系统如下图:
主要应用方向
■ 时间分辨荧光光谱
■ 时间分辨光致发光光谱PL
■ 时间分辨拉曼光谱
■ 等离子体光谱&LIBS
■ 瞬态吸收(闪光光解)
■ LIF&PLIF
获得的典型的时间分辨光谱如下图:
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测试系统
推荐典型时间分辨荧光系统配置
1: 光源
一般多选择脉冲的激光光源,比如纳
秒波长连续可调谐的 OPO 激光器,可提供
UV-NIR 波段的激光波长调节范围,满足
不同物质不同波长激发需要。
推荐美国 Opotek 公司的小型一体化 OPO 激
光器
■ Opolette HE 355 LD UV
■ 一体化集成,无需安装,直接使用,免维护
■ 波长调节: 软件控制自动调谐
■ 重复频率:20Hz
■ 最大峰值单脉冲能量:7.5mJ
■ 脉冲宽度:<7ns
2: 光谱仪及 ICCD
此部分为探测部分,荧光经过光谱仪分光,然后通过 ICCD 采集得到
时间分辨的荧光光谱。包括专门的软件控制光谱仪及 ICCD.( 可配备 PMT
配合示波器完成寿命测试 ) 推荐配置为 Andor 公司 Shamrock 系列光谱仪
以及 iStar 系列 ICCD。
光谱仪 Shamrock 系列
■320,500,750mm焦长单色仪可选
■ C-Z塔台式设计,可以同时安装三块
或四块光栅
■ CCD出口,可以接ICCD完成光谱采
集功能
■狭缝出口,预留,可接单点探测器
■焦面尺寸:28*14mm
■光谱分辨率:<=0.03nm(取决于光栅
及焦长)
■杂散光抑制比:1.1x10e-4
■光谱精度: 0.04nm
■光谱重复精度:10pm
3: 光路部分
主要由专用的荧光样品室组成,具有
激发光路,荧光收集光路以及样品台,可
提供液体,固体,粉末等样品夹具,以及
高低温样品室选项。
专用荧光样品室;
■ 高性能像增强型光谱ICCD
■ CCD 阵列:2048*512,
1024*1024, 1024*256
■ 具有光谱采集功能
■ 可以连接光谱仪
■ MCP 尺寸: 18mm, 25mm
■ 光谱响应范围: 185-850nm
■ 最大增益: 1000倍
■ 最小门控: 2ns
■ 内置DDG;脉冲时序发生器
■ 门控时间精度: 10ps
■ 通讯方式: USB2.0接口
■ SAC-FS 荧光光谱测量专用样品室
■ 超大空间设计,便于操作
■ 样品室内F/1光学设计,达到最大化信号收
集效率
■ 样品仓开启后自动快门遮蔽,保护探测器
■ 内置滤光片轮
■ 提供多种滤光片附件选项
4: 脉冲延迟发生器
提供脉冲激光器与 ICCD 中间的
精确时间同步与采集!
推荐 SRS 公司 DG535 或 DG645;
5:软件功能
■ 可视图形化操作界面
■ 可同时控制ICCD和光谱仪,实现硬件
所有相关功能
■ 具有光谱识别、校准、采集功能
■ 具有影象采集功能界面
■ 2D,3D图形显示功能
■ 简单数据处理功能
ICCD: DH340T/334T/320T
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01578
应用篇
09
1、 TOKAMAK 光谱诊断与我们的产品
2、IsCOMS 光谱仪在激光诱导击穿光谱土壤检测中的应用
3、光谱仪与 IsCMOS 在等离子体诊断实验中的应用
4、气溶胶成份的激光等离子体光谱现场实时连续监测
5、激光等离子体光谱在核材料安全查证和定量分析中的应用
6、卓立 ISCOMS 和光谱仪在 LIBS 中的应用
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应用
1、 TOKAMAK 光谱诊断与我们的产品
TOKAMAK光谱诊断与我们的产品
------ 从中子,X-ray 到可见光 , 从稳态测量到超高速时间分辨测试
初识托卡马克
托卡马克 (Tokamak) 是一种利用磁约束来实现受控核聚变的环形容器,最初是由苏联库尔恰托夫研究所的阿齐莫维齐等人在 20
世纪 50 年代发明的。托卡马克的中央是一个环形的真空室,外面缠绕着线圈,在通电的时候会产生巨大的螺旋型磁场,将真空室中
的等离子体加热到很高的温度,以达到发生核聚变反应所需的条件。
利用磁场约束等离子体
的托克马克装置图
托卡马克装置中等离子体温度可以达到几千万甚至上亿摄氏度,从 X 射线到微波波段均有很强的辐射。聚变等离子体的辐射
探测,特别是从 X 射线到可见光波段的发射光谱诊断,是发展比较早的诊断项目之一。从电子在跃迁前后的状态来看,聚变等离
子体发射的光谱可分类为 :
■ 自由态→自由态:轫致辐射、回旋辐射 ■束缚态→束缚态:线辐射 ■ 自由态→束缚态:复合辐射、双电子辐射
其中轫致辐射、复合辐射和双电子辐射是连续谱,回旋辐射和线辐射是线状谱。复合辐射和双电子辐射有时合称复合辐射。
等离子辐射的线状谱线主要来自杂质离子。在小型装置上,等离子体线辐射主要是低 Z 的轻杂质,而在大中型装置上,线辐射则
主要来自未完全电离的高 Z 金属杂质离子。
先锋科技与托卡马克系统的渊源
国内的合肥,武汉,成都等地的科研单位也运行着多个托卡马克装置。坐落在合肥的中科院等离子体物理研究所的 EAST 装
置是目前国内最大的一个托卡马克,其多项等离子体放电指标均处于世界先进水平。在国际上,由中美欧日韩印俄七方共同参与
的超大型国际合作项目国际热核实验堆 (ITER) 计划已经进入工程建造阶段,目前进展顺利。
国家大科学装置——世界上第一个全超导托卡
马克 (EAST) 东方超环
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我们的相关仪器设备在托卡马克等离子体光谱诊断领域有着大量的应用,并可成功应用于如下领域 :
测量参数 诊断系统名 测量区域 推荐设备
杂质离子温度
X 射线弯晶谱仪
电荷符合交换光谱
边界被动光谱诊断
芯部
边界和芯部
边界
EMCCD >=1m 长焦距高分辨光谱仪
主离子温度
中子诊断系统
电荷符合交换光谱
边界被动光谱诊断
芯部
边界和芯部
边界
中子成像探测器
EMCCD >=1m 长焦距高分辨光谱仪
电子温度
汤姆逊散射诊断
电子回旋辐射诊断
X 射线弯晶谱仪
边界朗缪尔探针
边界和芯部
芯部
芯部
刮削层区
iSCMOS / 超高速 ICCD
电子密度
HCN 激光反射仪
汤姆逊散射诊断
二氧化碳散射
微波反射仪
边界朗缪尔探针
边界和芯部
边界和芯部
边界
边界
像增强器 & ICCD & 光谱仪等
环向杂质旋转速度
X 射线弯晶谱仪
电荷符合交换光谱
边界被动光谱诊断
芯部
边界和芯部
边界
EMCCD >=1m 长焦距高分辨光谱仪
EMCCD
环向主离子旋转速度
X 射线弯晶谱仪
电荷符合交换光谱
边界磁探针
边界
边界和芯部
安全因子 q=1 词磁面
PILATUS 探测器
EMCCD
极向杂质旋转速度 边界被动光谱诊断
电荷符合交换光谱
边界
边界和芯部
EMCCD >=1m 长焦距高分辨光谱仪
EMCCD
杂质密度
边界被动光谱诊断
电荷符合交换光谱
X 射线弯晶谱仪
极紫外真空紫外谱仪
边界
边界和芯部
芯部
芯部
EMCCD >=1m 长焦距高分辨光谱仪
EMCCD
真空紫外光谱仪系统
先锋科技针对性产品及对应测试曲线
美国 McPherson 长焦距光谱仪
—用于高分辨与多道成像光谱
Dectris-PILATUS 系列
单光子 X 射线探测器
英国 Photek 公司像增强器与
MCP 真空成像探测器
—可以用于真空粒子探测
美国 McPherson 公司
真空紫外光谱仪
快速读出 ICCD 与超高速读出 ICCD( 搭配 Phantom
公司高速读出探测器 )
—快速读出 ICCD
Andor 公司传统 CT 式光谱仪—用于可见与 NIR 波段以及多
道成像光谱
与 EMCCD—微弱信号探测增强型 CCD
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应用
用于测量边界旋转的边界被动光谱诊断与获得的多道光谱
图像 (100 道 )
基于 Photonic Science 公司中子成像 ICCD 拍摄到的中子成像实验图
CYCLOPS, A proposed high flux CCD neutron diffractometer,
Physica B Condensed Matter 385:1052-1054 2005
中性注入光谱诊断测量得到的可见光波段光谱
基于大面积 PILUTUS 探测器的 X 射线弯晶谱仪测量到的原始谱线图像
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2、IsCOMS 光谱仪在激光诱导击穿光谱土壤检测中的应用
技术介绍:
激光诱导击穿光谱(Laser-induced breakdown spectroscopy,简称 LIBS)作为一种近年来随着激光及光谱学技术的发展而
快速兴起的新型光学元素分析技术,具有快速实时、可原位检测及可远程测量等优势,被誉为 “未来化学分析之星”。
2012 年,美国宇航局(NASA)将 LIBS 技术用于火星岩石成分探测,其测量原理是通过一束聚焦后的高能脉冲激光对火星岩
石表面进行烧蚀瞬间产生等离子体(一般在微秒甚至纳秒级别),通过光谱仪等光学探测设备对等离子体发射光谱进行探测分析,
从而实现火星岩石中元素组成和含量测量,其原理如图 1 所示。
实验装置介绍:
LIBS 测量系统主要由激光器、光谱仪、
时序控制器、信号采集系统、激光光路系统
以及位移平台等部分组成,装置图如图 2 所
示。在本系统中,主要使用 532 nm 的激光
作为样品激发源,用于烧蚀样品产生等离子
体。采用 DG535 时序控制器实现激光器和
光谱仪之间的信号同步,以保证等离子体光
谱信号能被有效的采集。为了保证样品测量
的有效性,讲样品放置于三维位移平台表面,
测量过程中同时移动位移平台,保证每次激
光烧蚀样品均为未烧蚀区域。在本系统光谱
信号探测中,我们主要采用北京卓立汉光仪
器有限公司自主研制的 Omni-λ500i 系列“影
像谱王” 光栅光谱仪进行信号采集,以评估
该光谱仪在 LIBS 土壤样品测量中的可行性。
图 1:LIBS 原理图及 LIBS 在火星探测中的应用图 1:LIBS 原理图及 LIBS 在火星探测中的应用
图 2:LIBS 实验装置图
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应用
产品应用:
在土壤样品测量过程中,为保证土壤样品的均匀性,对土
壤样品进行烘干研磨过筛以及压片后进行测量。为获得较好的
光谱信号,我们采用激光能量为 50 mJ,SCMOS 信号采集延
时和门宽分别为 1 us 和 5 us,光栅刻线选择 1200 lines/mm。
* 终土壤样品光谱信号结果如图 3 所示。
可以看出,采用该系统测量土壤样品可以获得信噪比很好
的光谱信号,能够实现土壤中一些主要元素包含 Ca、Al、Mn、
Na 及 K 等元素的有效测量,因此可以用于实现土壤样品中元
素的定性及定量分析。
此外,我们还对含氮样品进行了分析,设置光谱仪中心
波长为 388 nm,采集 CN 分子光谱信号,如图所示可以看出,
采用该光谱仪可获得明显的 CN 分子光谱信号以及 Al、Ca 等
原子光谱信号。
此外,我们还采集了 Ca、Al 以及 K 元素在不同延时下的
光谱信号,如图 5 及图 6 所示。可以看出,随着采集延时的逐
渐增大,光谱信号逐渐减弱,能够有效实现 us 级别光谱信号
时间分辨。
图 3:土壤样品测量光谱图
(光谱仪选择中心波长为 402 nm、422 nm、588 nm 以及 766 nm)
图 5:不同采集延时下 Ca、Al 光谱信号
图 6:不同采集延时下 K 元素光谱信号
图 4:含氮样品测试结果
(光谱仪中心波长选择 388 nm)
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3、光谱仪与 IsCMOS 在等离子体诊断实验中的应用
技术介绍:
等离子体是由大量带电粒子组成的非束缚态宏观体系,组分复杂的粒子在空间中自由移动碰撞,发出的电磁辐射谱覆盖了从
红外到真空紫外波段的广阔范围 [1]。这一特性反映了等离子体内部复杂的原子和分子过程,也为探究等离子体特性提供了理论依
据。
利用等离子体光谱诊断技术可以观察到激发态物种的光谱强度、活性物种的相对分布、震动温度以及转动温度等关键参数。
这些参数反映了等离子体内部物理和化学过程的动态平衡,在等离子体电子输运过程及化学反应过程中发挥着重要作用 [2],也为
优化等离子体技术、提高应用效果提供了重要理论指导。
产品应用:
大气压高压纳秒脉冲 DBD 实验装置由纳秒高压脉冲电源、等离子体反应器及电极、发射光谱测量系统和配气系统构成,示意
图如图 1 所示。
图 1:高压纳秒脉冲 DBD 装置示意图
图 4:DBD 空气放电电流电压图
图 2:DBD 氩气放电发射光谱图
图 5:DBD 空气放电发射光谱图
图 3:DBD 氩气放电 IsCMOS
图 6:DBD 空气放电 IsCMOS 图像
设置高压脉冲电源参数为 3kV,2kHz,500ns,Ar 气流速 3L/min,DBD 放电发射光谱如图 2 所示,由 N2(C3Πu-B3Σg) 和
大量的 Ar 原子线构成。其中 N 和 O 的谱线是由空气扩散到工作气体中造成的。N2(C3Πu-B3Σg) 由亚稳态 Ar 的彭宁效应产生 [3]。
图 3 中的放电动画展示了等离子体在强电场和气流作用下由高压电极沿介质表面向地电极的发展过程。
设置高压脉冲电源参数为 8kV,2kHz,500ns,大气压空气脉冲 DBD 放电电流电压图如图 4 所示,观察到两个放电电流区间,
分别是电压脉冲上升沿的正峰和下降沿的负峰。其中,正电流的幅值远高于负电流的幅值,负电流的出现是由于正放电过程中的
电荷积累。由于放电回路中存在容性器件,在脉冲的第一个峰值结束后,放电存在多个纳秒级的震荡,持续一段时间后降至零点附近。
发射光谱如图 5 所示,由 N2(C3Πu-B3Σg)、N2+(B2Σu-X2Σg) 和 N2(B3Σg-A3Σu+) 构成。整个波长范围内,光谱强度 * 高
的谱线为 337.1nm,氮气的第二正带系的谱线 * 清晰且光谱强度 * 高,这是由于氮气亚稳态基团退激发产生的。图 6 展示了一个
脉冲周期内 IsCMOS 图像变化。
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应用
4、气溶胶成份的激光等离子体光谱现场实时连续监测
图 1:雾霾事件的典型场景 ( 来源于网络图片 ) 和曾经的空间分布范围(来源于 Berkeley Earth)
图 2 :福岛核事故场景(来源于网络图片), 图 3. 福岛周边监测到
的放射性气溶胶强度 [1]
(峰值对应事故中三次爆炸形成的气溶胶释放过程)
图 4 实验室对事故排放和监测过程的 [2](模拟福岛的三次气溶胶释放过程)
激光诱导等离子体光谱技术(LIPS)亦称激光诱导击穿光谱技术(LIBS),它利用激光击穿产生等离子体,并根据元素特征光
谱的波长和强度分析样品的元素种类和含量,在核材料、气溶胶、放射性污染物、矿物探测等领域应用广泛。《名家专栏》激光等
离子体光谱技术(LIPS)系列专栏第三篇文章,邀请中国原子能科学研究院高智星研究员及其团队,分享 LIPS 在气溶胶成份现场
实时监测的应用。
数年前,雾霾事件曾经一度覆盖大半个中国(图 1),成为当时的热点话题。所谓的 “雾霾”,就是一种典型的颗粒物气溶胶。
一般认为,非法的工业排放容易诱发大气污染事件。为开展大气污染的来源解析和防治,科技人员在实验室开展了大量的污染物
成份分析工作。常用的实验室分析手段包括电感耦合等离子体光谱(ICP-OES),质谱和化学分析等。它们通常需要进行一定周期
的滤膜取样和预处理。由于大多数雾霾事件的持续时间在 48 小时以内,这些基于现场采样 - 实验室分析的传统方法还无法完全满
足污染事件的实时源解析和动态响应需求。有鉴于此,科技人员仍在积极开发能满足雾霾成份现场、在线、实时监测的技术方案,
比如在线采样的 X 射线荧光(online-XRF)、甚至无需采样的激光等离子体光谱技术。
由于核工业的特殊性和敏感性,核行业历来极其重视工作场所、核设施排放物和周边环境的气溶胶成份监测,也非常重视诸
如激光光谱等非传统气溶胶成份探测技术的发展。如前所述,美国洛斯阿拉莫斯实验室(LANL)早在上世纪 80 年代就尝试利用
激光等离子体光谱进行核部件车间气溶胶中有害成份——铍的监测,对铍元素的灵敏度达到了 0.6 ppb(相当于 0.8 µg/m3),并
推出了移动式铍气溶胶探测装置(MoBeDec)。
历史上几次比较重大的核事故,比如切尔诺贝利核电站事故和 * 近的福岛核事故,都伴随着放射性气溶胶等有害物质的释放
(图 2,图 3)。如果能及时探测到微量甚至痕量有害成份的释放并发出预警信息,无疑对于避免核事件的发生,保障设施、人员和
环境安全都具有重要价值。研究团队在实验室模拟了福岛事故的气溶胶释放过程并尝试利用 LIPS 技术开展铀元素的实时探测(图
4)。实验证实,利用激光等离子体光谱直接监测核事件释放的含铀气溶胶可以将响应时间压缩到秒量级,这无疑将为核事故的预
警提供一定的缓冲时间。
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颗粒物气溶胶的光谱处理方法主要由整体平均法、条件分
析平均法,它们的区别主要在于如何考虑击穿概率对目标谱线
强度和探测灵敏度的影响(图 7)。研究团队在此基础上发展出
基于实时条件滤波的数值积分光谱分析方法,利用固定时间周
期内目标谱线的条件滤波和累计进一步改善了目标谱线的强度
特征和探测灵敏度 [5,6]。
气溶胶成份的激光等离子体光谱监测装置目前所能实现的
精确度和准确度还难以和实验室分析手段相比,但是它的投资
和对操作人员的要求相对较低,具有较好的经济性、现场适用
性,可以实现多元素的高灵敏度快速探测,获取 “第一手” 的
环境成份数据。因此,基于激光等离子体光谱的气溶胶成份探
测装置在对精准度相对宽容而对时效性要求较高的气溶胶成份
直接监测和有毒有害成份预警等领域具备较大的发展和应用空
间。当然,如果光谱仪的分辨率足够高,也可以开展气溶胶中
某些核素丰度的直接测量。
基于上述手段,研究团队建立了一套 “增强型” 气溶胶成
份 LIPS 实时监测装置,实验室定标结果显示装置对铀元素的
探测限接近 10 ng/m3,对锶元素的探测限达到 1.8 ng/m3,已
经接近环境本底水平(图 8)[7,8]。事实上,研究团队在空
气污染事件中进行的场地测试表明,装置可以 10 分钟的时间
分辨率连续监测开放空气中元素浓度的演化过程(图 9),为污
染事件的实时动态源解析和预警预报提供支持 [8]。
但是常规的 LIPS 装置对重元素的探测灵敏度并不理想,仅仅在
数 PPM 量级。考虑到干空气的密度(1.209 kg/m3),这个探测限相
当于要求每立方米空气中元素含量要达到毫克量级。经历过雾霾事件
的朋友都知道,这是一个相当恐怖的数值——这意味着空气质量已经
“爆表”,能见度极差。激光的强度在这样的工作环境中会严重衰减,
这无疑是对 LIPS 装置现场适用性的严重挑战。实际上,核行业有时
候会要求对关键元素的探测限接近甚至低于环境本底水平(每立方米
空气纳克量级或者更低)。
为弥补常规 LIPS 装置探测限和应用需求的鸿沟,研究团队系统
地对颗粒物等离子体激光激发过程、等离子体闪光收集过程和数据处
理过程进行了分析和平衡。利用颗粒物和气体分子运动惯量的差异建
立了颗粒物气溶胶的空气动力学聚焦系统,将激光与气流相互作用区
域的颗粒数密度提升了两个数量级,从而有效提升了激光脉冲在单位
时间激发颗粒物等离子体的概率,缩短了测量周期(图 5)[3]。同时
设计了一个封闭的等离子体闪光收集腔以提升系统的光信号几何收集
效率,预期光谱强度可以提升 50 倍。实际上,由于腔体对等离子体
的约束效应,原子谱线的强度提升了近两个数量级(图 6)[4]。
图 5,空气动力学聚集装置示意图及应用效果 [3]
图 6,4π 全立体角等离子体闪光收集腔示意图及应用效果 [4,8]
图 7,三种数据处理方式获得的目标谱线强度和灵敏度(测量时间 10min)[6]
图 8 实验室定标观测到的光谱和对应谱线的探测灵敏度 [7]
图 9 增强型气溶胶成份监测样机和对大气污染过程的监测结果
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应用
5、激光等离子体光谱在核材料安全查证和定量分析中的应用
图 4. 中国原子能科学研究院研制的便携式核材料激光甄别装置
图 3. 美国洛斯阿拉莫斯实验室(左)和加拿大 NRC(右)研发的激光光谱应
用装备 (IAEA Symposium on International Safeguards, Vienna, 2010 ; IAEA
Symposium on International Safeguards, Vienna, 2014)
图 2. 424.437 nm U II 同位素特征谱线
(Applied Spectroscopy, 66(3): 250-261, 2012)
图 1. LIPS 装置和原理示意图(来自网络)
《名家专栏》激光等离子体光谱技术(LIPS)系列专栏第
二篇文章,邀请中国原子能科学研究院高智星研究员及其团队,
分享 LIPS 在核材料的检测分析和安全查证等领域的应用前景。
核材料实验室分析
目前,实验室 LIPS 技术在核材料化学元素成分和核素成
分分析方面已经取得了良好的效果。在实验室条件下,LIPS 可
以使用高性能激光设备,合适的气体环境和高分辨率、高响应
效率的光谱仪进行检测,以获得 * 佳的光谱分析结果。对于铀
矿石、黄饼、核燃料、裂变产物、乏燃料等不同样品,在实验
室条件下,铀、钍、钚、铈、铯、锶等关键元素和锂、镁、锰、
钠等杂质元素都能通过 LIPS 得到量化 [1]。在这些 LIPS 定量
工作中,包括外部标准化和内部标准化等经典的定标方法以及
支持向量机(SVM)和人工神经网络(ANN)等机器学习方法
都得到了应用 [2]。核材料分析中比较在意的同位素比率,可
以通过 LIPS 根据原子发射光谱的同位素位移进行区分和分析。
这种同位素位移通常非常小,一般需要在实验室条件下通过高
分辨率光谱仪和合适的实验条件(较长的延迟时间和较低的压
力环境)才能进行检测。目前,铀、钚等元素的同位素可以通
过 LIPS 进行分辨,并用于同位素比率的简单预测 [3–5]。
核安保现场取证应用
核安保是确保核能和平、安全利用的关键环节,对国家安
全具有重要意义。核安保涉及多个环节和程序的复杂过程,应
对核走私和恐怖主义威胁,打击涉核材料的非法转移是核安保
工作的重要任务。查获涉核材料只是第一步,获取其放射性、
物理特性和同位素、元素成分等特征信息以进行溯源是核安保
工作的重要内容。目前对于元素成分的现场非破坏分析,还没
有成熟的解决方案。现有元素成分分析技术大多需要样品预处
理,难以开展无损分析,并且无法在第一时间提供可疑材料的
元素成分信息。
LIPS 具有原位、快速、非接触和设备可便携等优势,可以
用于元素成分的现场快速识别,国际原子能机构 (IAEA) 因此将
其列为核安保领域建议发展的新型无损检测技术,并协调成员
国开展了相关技术的研究和验证 [6]。据报道,2010 年左右,
美国洛斯阿拉莫斯实验室开发的背负式激光光谱探测系统已用
于矿石和金属样品中的铀成份探测 , 对铀元素的探测灵敏度达
到 450 PPM[7]。2014 年在国际原子能机构组织的黄饼及铀氧
化物现场甄别测试中,加拿大提供的 NRC-IMI 装置成功地识别
并区分出 74 种不同来源核黄饼 [8]。据悉,加拿大已成功地向
国际原子能机构提供了该款便携式 LIPS 应用装备。2020 年,
我们团队研制了一种便携式核材料激光甄别装置 [9],该装置
能识别铀、钍、钚等 18 种元素,其中对铀的探测灵敏度达到
几十 PPM。
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核材料元素成分的原位定量存在一定难度,特别是对于核
安保的现场取证,待分析样本往往是随机的,其成分未知,这
就对分析技术提出了更高的要求。常规的 LIPS 定标方法依赖
于标准样品,并且受到基质效应的影响,在面对未知成分的样
本时难以实现准确的定量分析。因而国内外都在积极探索新的
定量方法,比如机器学习算法等。
在 LIPS 定量方法中,有一种免定标方法(Calibration-Free
LIPS,CF-LIPS/ CF-LIBS)[10]。这种方法在无需依赖标准样
品的情况下,通过直接分析 LIPS 光谱和特征谱线原子参数,能
够计算得到等离子体特征参数和元素组成。该方法能够有效避
免基质效应的影响,在复杂的样品背景下,仍能保持较高的可
靠性,对于不明核材料的现场定量取证具有显著的优势。我们
团队今年发展了基于 CF-LIPS 的涉核材料定量技术。通过提出
统一温度的 CF-LIPS 新方法并建立光谱分析程序,该技术实现
了 LIPS 现场原位的高效快速定量,一次光谱的定量计算耗时
在数秒之内。该技术已应用于铀矿石和不明核燃料的成分定量
测试中,为核安保领域提供了一种全新的、高效的现场检测手
段。
核材料元素成分的原位定量存在一定难度,特别是对于核
安保的现场取证,待分析样本往往是随机的,其成分未知,这
就对分析技术提出了更高的要求。常规的 LIPS 定标方法依赖
于标准样品,并且受到基质效应的影响,在面对未知成分的样
本时难以实现准确的定量分析。因而国内外都在积极探索新的
定量方法,比如机器学习算法等。
在 LIPS 定量方法中,有一种免定标方法(Calibration-Free
LIPS,CF-LIPS/ CF-LIBS)[10]。这种方法在无需依赖标准样
品的情况下,通过直接分析 LIPS 光谱和特征谱线原子参数,能
够计算得到等离子体特征参数和元素组成。该方法能够有效避
免基质效应的影响,在复杂的样品背景下,仍能保持较高的可
靠性,对于不明核材料的现场定量取证具有显著的优势。我们
团队今年发展了基于 CF-LIPS 的涉核材料定量技术。通过提出
统一温度的 CF-LIPS 新方法并建立光谱分析程序,该技术实现
了 LIPS 现场原位的高效快速定量,一次光谱的定量计算耗时
在数秒之内。该技术已应用于铀矿石和不明核燃料的成分定量
测试中,为核安保领域提供了一种全新的、高效的现场检测手
段。
图 6. 铀矿石粉末压片(左)和核燃料碎片(右)的 CF-LIPS 元素分析结果
图 5. 铀矿石粉末压片(左)和核燃料碎片(右)样品
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应用
6、卓立 ISCOMS 和光谱仪在 LIBS 中的应用
图 1 LIBS 测试装置示意图
概述
激光诱导击穿光谱(LIBS, Laser-Induced Breakdown Spectroscopy)是利用高能脉冲激光来进行材料元素成分分析的一种
原子发射光谱的分析技术。其基本原理是利用高能激光与样品相互作用。激光脉冲瞬间将样品表面的微小部分蒸发,并生成高温、
高能的等离子体。等离子体内的原子和离子通过激发态回到基态时发射出特定波长的光子,不同元素的光谱具有特定的波长和强度,
通过光谱仪采集这些光信号并进行分析,即可得到样品的元素成分。
LIBS 技术因其制样简单或无需制样、适用于各种形态的物质(气、固、液)、全元素同步分析、快速、实时、在线原位、远程等特点,
在元素分析领域得到了广泛应用。随着仪器技术的不断进步,LIBS 的应用范围也从实验室扩展到工业在线检测和便携式应用中。
对于 LIBS 装置来说,光谱仪和探测器的分辨率和灵敏度是至关重要的两个性能指标。LIBS 所采集的光谱是一种由多种元素发
射的复杂光谱信号,通常包括大量的发射线,这些发射线可能来自样品中的不同元素、不同的电子能级跃迁,或是在等离子体的
不同物理条件下产生。这些发射线可能存在重叠、交叉甚至是极其接近的情况,准确解析这些光谱信息变得极为挑战。光谱仪的
分辨率决定了它能否将靠得很近的光谱线有效区分开。如果光谱仪的分辨率不足,两个发射线会被混淆,导致误判或无法正确解
析某些元素的存在。这对于痕量元素的检测尤其重要,因为痕量元素的发射线通常较弱且容易被强信号掩盖。高分辨率的光谱仪
可以将这些发射线分开,确保每个元素的特征光谱得以清晰捕捉和准确分析。灵敏度则决定了光谱仪能否检测到微弱的光谱信号,
尤其是在痕量元素或弱发射元素的分析中起到关键作用。等离子体中的发射光强度可能因不同的物理和化学条件而差异显著,某
些元素的发射信号相对较弱。如果光谱仪的灵敏度不足,微弱的光谱信号可能会被背景噪声淹没,导致重要信息的丢失。灵敏度
高的光谱仪不仅可以捕捉到这些微弱的发射线,还能显著提高信噪比,使得即使在复杂背景下,也能获得可靠的光谱数据。
本公司推出的 IsCOMS 相机与小型化 C-T 结构光谱仪(Omni 系列)具备出色的分辨率和灵敏度,在 LIBS 的测试中表现出良
好的效果。
测试效果展示
LIBS 测试装置示意图如下所示。激光器使用纳秒量级的脉冲激光器,激发波长为 1064 nm。光谱仪和相机使用本公司自研的
Omni 系列小型化 C-T 结构光谱仪和 IsCOMS 相机,搭配配套开发的 T-Lab ViewIS 软件,可以轻松获取、分析和保存光谱数据。
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Omni 系列光谱仪有 200 mm,320 mm,500 mm 和
750mm 焦距的不同型号,光谱仪采用多光栅塔台设计(至多
可配置 3 块光栅),适应不同光谱波段使用的光栅选择,覆盖
UV-IR 全波段范围。光栅采用大面积光栅 (68×68 mm),提
高了光收集效率。测试使用的光谱仪焦距 500 mm,光栅刻线
1200 g /mm,闪耀波长 600 nm,光谱分辨率可达到 0.05nm
左右。
测试使用的 IsCMOS 相机,能够实现低噪声、高速、超快
门控拍照。相机采用高效超快像增强器和 1:1 光纤面板耦合工
艺技术,配合 >95% 量子效率科研制冷型 sCMOS 相机,具有
较低的噪声和很高的光电转化效率,可以探测微弱的光谱信
号,有助于 LIBS 对痕量元素或弱发射元素的分析。* 短光学快
门宽度小于 3 ns,延迟与门控精度为 10 ps,内置时序控制器
DDG,满足 LIBS 对光谱采集延时和门宽的需求。
通过标准汞灯和 T-Lab ViewIS 软件校准后,光谱仪扫描拼
接谱的光谱准确度能做到 < 0.2 nm(图 3)。测试获得了铝合金
LIBS 光谱,如图 4 所示,Al 元素特征谱线信号明显,谱峰位置
偏移量小,谱线轮廓清晰。通过 T-Lab ViewIS 软件不同中心波
长扫描多次成谱,可以生成大范围 LIBS 光谱(图 5)。
图 2 IsCMOS 相机自动背景扣除后的本底和汞灯光谱的基线
图 3 汞灯的扫描拼接光谱
图 4 铝合金 LIBS 光谱 (386.7-406.3 nm)
图 5 铝合金 LIBS 扫描光谱 (200-800 nm)
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应用
测试中采用配套的多芯光纤,通过线阵排列耦合到光谱
仪具有更高的光通量(图 6),搭配上面阵的科学级制冷型
IsCMOS,装置具有出色灵敏度,可以检测更弱的信号。本次
测试的 LIBS 光谱环境为大气环境,样品除铝合金还包括 PVC(聚
氯乙烯)、含 Cl 混凝土、矿石和空气(图 7),光谱大致范围
833-843 nm。其中 837.594 nm 为 Cl I 谱线,PVC 和含 Cl 混
凝土光谱图中对应该特征谱线位置附近存在相应峰。并且在 Cl
混凝土光谱图中,在 0.4 nm 距离的较强谱峰干扰下,该谱峰
仍能够被较为清晰的分辨。虽然不能完全排除 O II 837.584nm
谱线以及分子和基团谱线的影响,但混凝土样品光谱中极大可
能测到了 Cl 元素的谱线信号。
图 6 IsCMOS 相机图像(标准 Hg 灯 546.07nm 谱线)
图 7 PVC(聚氯乙烯)、含 Cl 混凝土、矿石和空气的 LIBS 光谱
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